《陶瓷工艺》
实验指导书
于岩 吴任平 编
福州大学材料学院 2006年3月
目 录
实验1 烧结温度和烧结温度范围的测定 实验2 陶瓷坯釉应力的测定 实验3 泥釉料含水率、细度的测定 实验4 干燥与烧成收缩率的测定
实验5 泥釉浆比重、粘度、流动性和厚化度（触变性）的测定 实验6、粉体材料制备 实验7 陶瓷材料的成型 实验8 陶瓷材料的烧成
实验9 永久磁石的制作及性能测试（综合实验） 实验10 陶瓷釉料配方实验（综合实验）
实验1 烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法
一、实验目的
（1）掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法； （2）了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素；
（3）明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。 二、实验原理
烧成是陶瓷制品在生产中的重要环节。为了制定最适宜的烧成条件，必须确切地了解各种陶瓷制品的烧结温度、烧结温度范围以及热过程中的重量变化、尺寸体积变化、吸水率、气孔率及处貌特征的变化，以便确定最适宜的烧成制度，选择适用的窑炉以及合理利用具有温度差的各个窑位。 对粘土类原料而言，在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低，当粘土坯体的密度达到最大值，吸水率不超过5％，此状态称为粘土的烧结，粘土达到此状态的温度为完全烧结温度，简称烧结温度。自烧结温度继续升高温度，粘土坯体逐渐开始软化变形，此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定，达到此状态时的温度称为软化温度(或称过烧膨胀温度)，完全烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围(简称烧结范围)。
中国科学院上海硅酸盐研究所在制瓷原料的研究中是：以被焙烧的粘土类原料的烧成线收缩曲线开始突然下降，即开始进行急剧收缩时的温度作为玻化温度范围的下限，当收缩进行到转向过烧膨胀的温度称为玻化温度范围的上限。上限温度与下限温度的区间为玻化范围．
该所对陶瓷坯料的研究是以坯料的烧成线收缩和显气孔率来确定的，当显气孔率开始减低到接近于零，即瓷胎密度达到最大，不再吸收水份，这个温度就是瓷胎烧成温度范围的下限，从收缩曲线开始“膨大”时的温度，为烧成温度范围的上限。实际烧成温度不宜偏于烧成温度范围的上限，以避免有越过烧成范围而发生过烧的危险。 测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧，并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌恃征、吸水、显气孔率 体积密度，烧成线收缩等情况来确定。在具体对上述项测定之外还可以得到试样的失重百分率。这些数据不单纯为了测定烧结温度和烧结温度范围，而且为制定烧成曲线提供了参考数据。
本次实验在于了解影响烧结温度的各种因素，烧结温度和烧结温度范围的测定原理和方法。焙烧过程中，坯体的收缩率与显气孔率的关系如图1所示，图中：
a——开始烧结温度；
b——软化温度(过烧膨胀温度) 图1 坯体在加热过程中收缩与显气孔率的关系 a～b——烧结温度范围
三、实验仪器设备与工具
1．电脑电窑KM-818-3（最高使用温度1300℃) 2．抽真空装置或水浴锅一套 3．感量0.001g天平一台 4．挤泥设备一台 5．游标卡尺一把
6．烘箱、干燥器、铁钳、防户手套，烧杯、毛巾、毛刷、煤油、铁盒、铁架
四、试样的焙烧及焙烧设备
对进行焙烧试验所用的试验炉应具备下述一些条件：
1．炉子应能达到足够高的温度，一般要求为1300℃~1450℃；
2．炉子应能保证按规定的焙烧规程调节升温速度，如能调节炉内气氛性质则更理想； 3．所采用的炉子内膛应有足够大的等温区域——温度均匀分布。 本实验所采用是电脑电窑。如图2所示。炉子的发热元件是6条特制的高温电阻丝，均匀分布在炉子的内膛的圆周的部位，放试样的台子由SiC耐火材料制成，横放在炉膛中央，对试样而言相当于四面供热。因此试样受热量是较为均匀的，热电偶使用铂一一铂铑热电偶，其热端放在炉子的中心位于试样附近，这样所指示的温度足以代表了试样的温度。不同取样温度的试样放在不同的耐火容器内（每种温度3个以上），这样可以同时有三个试样在同—条件下焙烧，可得出三个试验平均值。
在试样下面铺一薄层煅烧过的工业氧化铝粉(Al2O3)(石英砂或煅烧磨细的耐火材料粉也可)，以免因试样熔化而损伤试样台
架。试样是在炉子未供电加热之前放置好的，为取样方便， 图2 电脑电窑 摆放时应按取样的顺序摆好，并适当预留好操作的空隙。
五、实验步骤
1．制备试样
制备试样的方法最好与生产中使用的方法相一致,才能使试验的结果更具代表性。如大生产采用旋坯法成形，试样应经真空练泥后挤压成形。若生产中用注浆法成形，试样也应用注浆法制备。制成的试样表面不应有明显的裂纹或空心孔隙等。
(1)首先，粘土须在6 0～7 5℃间完全干燥或在太阳下晒干，并使之粉碎，通过0．5mm孔径筛，然后加水调合成软泥，再用手捏练；
(2)将捏练过的坯泥用小型挤泥机挤出￠5~8mm的泥条。稍干燥，就可截成约20mm长的泥段。在室内阴一天后，修理平整。特别是两端面要保持平行。编号，在105～110℃烘干至恒重，将有裂纹的除去，合格的放干燥器中备用；
2．称量干燥试样在空气中重G0；
3．将称过重的试样放入真空干燥箱内，在压力差0.1MPa下维持0．5小时。然后灌入煤油至超试样面10mm左右(放煤油时速度要快)。再在上述压力差下维持0．5小时后，将真空干燥器先通大气，再关闭真空泵。
4．将试样取出静置15分钟后称取饱吸煤油后的试样，在煤油中重G1及在空中重G2，在油中称重时，试样浸入深度须选取适当位置(网子前挂环不要露出油面)，并保持一定。在称取重量G2前，试样应全部浸在煤油中，不要暴露在空气。称取G2必须用经煤油湿润拧干的布，抹干试样表面的煤油。在这过程中，应尽可能保持煤油抹干湿度前后一致，并迅速称取重量；为减少称重误差，固定使用一个天平。
5．将称好重G1及G2的试样在105～110℃下排除煤油，直至试样中的煤油全部排完为止；
6．将试样编号（每组3个）， 按组小心放入铺一薄层煅烧工业氧化铝粉的耐火容器内； 7．按编号次序将试样放入炉膛中，使每三个试样平行焙烧；
8．装好后开始送电加热，按升温曲线升温，按预定的取样温度取样； 升温速度：
室温～300℃ 50℃／分钟 300～800℃ 20℃／分钟
800～1000℃ 10℃／分钟
1000℃～过烧膨胀 5℃／分钟 取样温度：
室温～500℃ 不取样
500～1050℃ 每隔50℃取样 1050℃～过烧 每隔20℃取样 9．每个取样温度点保温20分钟。取样时，必须2人以上共同配合，先穿戴好防护装备，由1人小心打开炉盖，另1人小心准确地将试样夹出，并及时放入保温棉内，待冷却后取出，刮去表面Al2O3粉，检查有无开裂等，为及时进行下一步测定，放入105～110℃烘箱中烘至恒重，放干燥器内冷却，以免吸湿；以此类推，直至取出所需试样；
注意：试样不宜用手摸，要用摄子拿取，以免沾污油腻封闭试样表面气孔，影响测定结果。
10．每次取出试样应及时记录试样号码，取样温度和时间。同时观察外貌特征。颜色、形变、显著的缩小或膨胀、针孔或气泡等，并做好记录；
11．依目力观察当试样出现过烧膨胀现象时，应立即切断电源，停止焙烧； 12．将保持干燥的试样进行称重，烧后试样重G3；
13．称量后，将全部试样放抽真空干燥箱内抽真空。压力差0.1MPa下维持0.5小时，然后注入蒸馏水 ，再在上述压力差下维持0.5小时，使其饱吸液体。
14．用专用天平及工具，称取烧后试样饱吸液体后悬在水中重G4，称重后的试样仍浸在液体中存放；
15．用湿润拧干、不起毛的湿布迅速吸除试样表面水分。并立即称取烧后试样饱吸水后在空气中重G5(称重均精确到0.001g)。
六、实验记录与计算
1．实验记录
表1 、表2 (见下页)。 2．计算公式
G2-G1
(1) 烧前试样体积V0= —————— ρ油 G5-G4 (2) 烧后试样体积V = —————— ρ水 G2-G0
(3) 干燥显气孔率 = ——————×100% G2-G1
G5-G3
(4) 烧成显气孔率 = ——————×100% G5-G4
V0-V
(5) 烧成收缩率 = ——————×100% V0 G3
(6) 烧后体积密度 = ——————×100% G5-G4 G5-G3
(7) 烧后吸水率 = ——————×100% G3 G0-G3
(8) 烧后失重 = ——————×100% G0 式中：
G0 一一 烧前干燥试样在空气中重(g)，
G1 一— 烧前干燥试样饱吸煤油后，在油中重(g)， G2 —— 烧前干燥试样饱吸油后在空气中重(g) G3 一— 烧后试样在空气中重(g)
G4 —— 烧后试样饱吸水后在水中重(g) G5 —— 烧后试样饱吸水后在空气中重(g)
ρ水，ρ油 —— 分别加水和油在室温下的密度(g／cm3)
表1焙烧前干燥试样
试样 编号 空气中重（g）G0 饱吸煤油后 煤油中重 空气中重（g）G1 （g）G2 体积（cm3）V0 气孔率（%） 平均值（%） 备注
试样编号 取样温度（℃）
表2 焙烧后试样
外貌特征 空气中重（g）G3 水中G4 空气（g）G5 饱吸水后 体积收缩率体密度（g/cm3） 单 样 平 均 值 吸水率（%） 单样 平均值 显气孔失重（cm3）V （%） 每样 平均值 率（%） （%） 单样 平均值 单样 平均值 重（g） 中重 3．作图
以温度为横座标，气孔率和收缩率为纵座标，画出收缩曲线和气孔率曲线．确定烧结温
度和烧结温度范围。
七、注意事项
1．制备试样的泥料不允许有气孔等缺陷；
2．从炉中取出试样时，应设法使其缓缓冷却，避免骤冷炸裂；
3．经煤油饱和的试样，称重前勿让试样表面过干或过湿，应尽可能保持抹干程度前后一致。
八、除去孔隙中气体的方法
1．真空法
对于与水作用的试样，应真空排除其中的气体并用不和试祥作用的液体煤油饱和试样当然，用水饱和不与水作用的试样也是可以的，用此法仅在试样的显气孔率高于4一8%情况下才能得出精确的结果；对于显气孔率低于8％的试样，特别是当试样气孔率很低的情况下，用此法测得结果偏低。
2．煮沸法
将试样悬在容器中，不要与容器底部接触，注入蒸馏水浸没试样。煮沸3—4小时，在煮沸过程中不得因水分蒸发而使试样露出水面，因此，要定时的添加蒸馏水。煮沸后的试样冷却后，最好静置次日再进行下一步测定。
思 考 题
1．烧结温度对产品性能有哪些影响? 2．烧结性能的影响因素有哪些? 3．本实验有何实际意义？
实验2 陶瓷坯釉应力的测定
实验目的：掌握施釉陶瓷制品坯釉应力的测定原理和测定方法。 实验类型：综合与研究实验 学时分配：6学时
说 明：
一、实验目的
①了解坯釉应力的测定对生产的指导作用；
②掌握测定坯釉应力的原理及方法。
在陶瓷制品的生产中，坯釉的适应性要好。如果适应性差，釉就会开裂或剥落而影响制品的质量。因此，测定坯釉应力有重要的意义。 三、实验原理
陶瓷坯体表面一般要施上一层釉，少数有特殊目的要求的也有不施釉的。施釉的陶瓷，由于坯釉的化学组成、酸碱性和物相结构不同，导致热膨胀系数差异。由于坯与釉的热膨胀系数不同，当烧成后冷却过程中在坯与釉之间会出现应力，这种应力会引起釉面裂纹、釉层剥落和产品变形等缺陷。
在进行坯釉料配方设计、寻求釉层龟裂或剥离的原因以及提高机械强度等性能时都要对坯釉间存在的应力进行测定，并且要求知道釉层是受压应力还是张应力，以便调整坯釉料配方，解决釉层质量问题。
由于釉是与坯体紧密联系着的，所以当釉的膨胀系数低于坯体时，在冷却过程中，釉比坯体收缩小，釉除受本身收缩作用自动变形外，还受到坯体收缩时所赋予它的压缩作用，而使它产生压缩弹性变形，从而在凝固的釉层中保留下永久性的压缩应力，一般称压缩釉，也称为正釉。正釉一方面减轻表面裂纹的危害，又抵消一部分加在制品上的张应力，能提高制品的强度，起着改善表面性能和热性能的良好作用。然而，一旦釉中压应力超过釉层中的耐压极限值时，也会造成剥落性釉裂。釉层呈片状开裂，或从坯上崩落。反之，当釉的膨胀系数大于坯体时，则釉受到坯的拉伸作用，产生拉伸弹性变形，釉中就保留着永久张应力。具有张应力的釉称为负釉，负釉易开裂。当坯釉膨胀系数相同时，釉层应无永久热应力存在，所以，尽管坯釉的熔融性能配合良好，如果热膨胀系数不相适应，仍然无用，只有配制出膨胀系数近于坯而略小于坯的膨胀系数(约0.75×10-5℃-1)的釉料，才能获得合格釉层。 三、实验方法
定性地研究坯体和釉层之间的应力的方法很多，常用的有坩埚法、薄片法及高压釜法本实验采用的是坩埚法。 1．实验器材 ①硅碳棒电炉 ②筛子(100目) ③研钵
④釉粉（三种不同配方） ⑤石膏模(做坩埚用)
⑥泥浆
2．试样的制备
①把需要测定坯釉应力的坯料，制成薄壁坩埚，坩埚高2cm，内径4cm，经过阴干，在105—110℃的干燥箱内烘干2h。
②将釉粉烘干，磨成细粉，过100目筛。 3．测定步骤
①将烘干后的坩埚在素烧温度下焙烧(800—1000℃)，焙烧后加以仔细检查，有无眼睛能看见的裂纹出现，若没有裂纹时，则将磨细的釉粉，撒人坩埚内至高度的一半处。 ②把盛有釉粉的坩埚放在电炉或生产用的窑炉中，在烧釉(本烧)的温度下焙烧。 ③冷却后坩埚表面上没有发现破隙或裂纹，而且釉层上也看不出裂纹，这就说明坯体所选择的釉料是合适的，两者没有显著的应力存在。如果有裂纹或破隙，则所选择的釉料是不适应于该坯体的。 4．测定记录
将测定结果记入下表中。
施釉坯体中应力测定记录表 试样名称 试样处理 编号 1 2 3 烧后坩埚釉层的变化 确定釉层的性质（正、负、适合） 备注 测定人 测定日期 5．注意事项 ①烧后的坩埚要仔细检查有无裂纹，选择好的做实验用。
②釉粉要加到坩埚的一半，保证坩埚内的釉粉等厚，以便于分析。
思 考 题
1．影响坯釉应力的因素有哪些?
2．测定施釉坯体中的应力原理是什么? 3．做这个实验对生产有何指导作用?
4．施釉坯体中正釉好还是负釉好?为什么?
5．根据测定结果如何调整坯釉配方和进行工艺控制? 主要参考文献
1 祝桂洪．陶瓷工艺实验(第1版)．北京：中国建筑工业出版社，1997，98—101
2 伍洪标．无机非金属材料实验．北京：化学工业出版社，2002，250—253
实验3 泥釉料含水率、细度的测定
Ⅰ 泥料、泥浆、釉浆含水率的测定
一、实验目的
① 了解泥釉料含水率测定对生产的指导作用； ② 掌握测定泥釉料含水率测定的原理及方法。 二、实验原理
在陶瓷生产过程中，泥料或浆料的含水量是—个重要的参数，不同的成型方法，（不同的施釉方法）不同的产品对泥料（或浆料）的含水量有不同的要求，故泥料或浆料中水分的测定上经常遇到的。
按照水与物料结合的特性，物料中的水分大致可分为三种类型：械结合水(自由水或毛细管水)、吸附水和化学结合水。
本实验中所指的泥料，泥浆、釉浆水分的测定，实际上是上述物料中所含机械水，吸附水（或统称工作水分）的测定。
泥料或浆料中具有正常工作水分的含量，与泥料或浆料本身重量之比，用百分数表示，即为泥料或浆料的湿基水分，平时都以湿基水分表示。统称为水分。在正常工作稠度下，水分的含量，通常随着粘土分散度的增加以及粘土内粘土质物质含量的增加而增大。粘土物质中所存在的粘土质矿物的性质，对该顷指标的数值也有很大影响，例如蒙
脱石所需的工作水分比其他矿物为高。最适宜的工作含水量能使成形机械正常操作及半成品有良好的质量。 三、仪器与器具
1 恒温干燥箱一台；
2 感量不低于0.01g的天平—台; 3 100ml瓷蒸发皿二个; 4 干燥器一个; 5 玻璃棒一根; 6 坩埚钳一把， 四、测定步骤
1．称取两份约2 0g的待测样品，分别置于已恒重(Go)的蒸发皿中，称量(湿样+皿)重G1。
2．将试样放入干燥箱中，于105～110℃温度下烘干。
3．将烘干试样取出，置于干燥器中冷却30分钟，称量，再将试样放人干燥箱中干燥 3 0分钟，放干燥器中冷却30分钟，称量。如此反复，直至两次称量之差不大于0.01g止，得(干样+皿)重G3。 五、记录与计算
1．记录表 试样编号 器皿号 器皿重（g）G0 湿样+皿（g）G1 干样+皿（g）G2 湿样质量（g）m1 干样质量（g）m2
2. 计算
m1-M0
W =———X100% m1 式中：
W：试样含水率，% m1=湿样质量，g m2=干样质量，g 五、注意事项
1．精确度:平行测定的两个含水率之差不大于0.2％时，取其平均值表示结果否则应重新取样测定；
2．蒸发皿必须干燥至垣重；
3．称量试样要快，但要注意准确；
4．如果需要快速测定水分，可以少取些试样，4～6g即可。将蒸发皿中的试样摊开、烘干、冷却时可放在金属板上，不断地移动位置至室温为止。
Ⅱ 泥浆釉浆细度（筛余量）的测定
一、实验目的
① 了解泥釉料细度（筛余量）测定对生产的指导作用； ② 掌握测定泥釉料细度（筛余量）的原理及方法。 二、实验原理
在陶瓷生产或科研过程中，泥浆或釉浆的细度是—个重要的工艺参数。细度是指物料磨细的，通常是用物料颗粒的尺寸大小来表示。泥浆或釉浆的细度，一般是采用湿法测定筛余量来表示。
筛余量是指—定量的泥浆或釉浆试料在水中过筛后，筛上所余干物料与筛前总的干试料之比，用百分率表示，即为泥浆或釉浆的细度。 三、仪器与器具
1．恒温干燥箱一台
2．感量为0.5g和0.001g的天平各一台 3．100ml蒸发皿二个
4．100号(孔径0.060mm)标准检验筛一只 5．干燥器一个 6．100ml烧杯二个 7．坩埚钳子一把 8．玻璃棒一根 四、测定步骤
1．将烧杯和蒸发皿恒重，放干燥器中备用。测定恒重后的杯重Go与皿重G1； 2．将筛子用水浸湿；
3．将料浆搅拌均匀，用已恒重的烧杯在粗天平上称取约200g，再在高精度天平上准确称重为G2(杯加浆重)；
4．将称量过的试样全部置于标准检验筛中，用自来水充分漂洗筛内试样，不准留有泥块，漂冼至水清为止；
5．筛毕，用少量水将筛上残留物全部移至已恒重蒸发皿中，静放1～2分钟，待沉淀
后，将上部清水小心地倾出；
6． 将筛上残留物放入恒温干燥箱中，于105～110℃温度下烘干，取出放干燥器中冷却30分钟，称量。再在烘箱中烘30分钟，放干燥器中冷却30分钟，称量。如此反复，直至两次称量之差不大于0.002g为止，得(皿+料)重G3，记录恒重后的筛上物重量；
7．另称取一定量的料浆，测出其含水率W。 五、实验记录与计算
1． 记录表 试样编号 杯号 杯重杯+浆浆重（g）器（g）G0 （g）G2-G0=m1 皿G2 号 器皿重（皿+筛上物（g）G1 料）（g）重（g）G3 G3-G1=m2 2．计算
m2
s = ————xl00% m1（1-W） 式中：
S ：筛余量％’ m1：泥浆重，g m2：筛上物重量，g W：试样含水率，％ 六、注意事项
1．精确度：当S≥0.1％时，平行测定的两个试样允差不得大于0.02％；当S<0.1％时，平行测定的两个允差不得大于0.004%，否则应重新取样测定。结果以两次测定的算系平均值计；
2．取样的器皿必须是干的，且必须干净； 3．试样如果不马上检验，应复盖；
4．过筛时，如有泥块，不许用手在筛上擦，可以将泥块冲至筛壁上用手指擦，然后将手指上的泥料冲洗到筛内；
5．如果筛上残渣较多，烘干时须盖上器皿，以防烘干过程将残渣溅出来； 6．过筛的目数由工艺上的要求决定。
实验4 干燥与烧成收缩率的测定
在陶瓷或耐火材料等的生产中，成型后的坯体中都含有较高的水分，在煅烧以前必须通过干燥过程将自由水除去。人们早已发现，在干燥过程中随着水分的排出，坯体会不断发生收缩而变形，一般是在形状上向最后一次成型以前的状态扭转，这会影响坯体的造型和尺寸的准确性，甚至使坯体开裂。为了防止这些现象发生，就得测定粘土或坯料的干燥性能。 一、实验目的
在陶瓷配方中，可塑性粘土对坯体的干燥性能影响最大。粘土的各项干燥性能对制定陶瓷坯体的干燥过程有着极重要的意义。干燥收缩大，临界水分和灵敏指数高的粘土，干燥中就容易造成开裂变形等缺陷，干燥过程(尤其在等速干燥阶段)就应缓慢平稳。干燥收缩过大的粘土，常配人一定的粘土熟料、石英、长石等来调节。工厂中根据干燥收缩的大小确定毛坯、模具及挤泥机出口的尺寸；根据干燥强度的高低选择生坯的运输和装窑的方式。因此，测定粘土或坯料的干燥收缩率是十分重要的。 本试验的目的：
（1）掌握粘土或坯料干燥及烧成收缩率的测定方法；
（2）为陶瓷制品生产过程中所用工模刀具的放尺率提供依据；
（3）由粘土或坯料的干燥及烧成收缩率以及由收缩所引起的开裂变形等缺陷的出现，为确定配方、制定干燥制度和烧成制度提供合理的工艺参数依据；
（4）了解粘土或坯料产生干燥和烧成收缩的原因与调节收缩的措施。 二、实验原理
可塑状态的粘土，或坯料制得的制品在干燥与培烧后长度或体积都会缩小，这一现象叫“收缩”。分为干燥收缩、烧成收缩和总收缩。
干燥收缩率等于试样中水分蒸发而引起的缩减与试样最初尺寸的比值，以％表示之。烧成收缩率等于试祥由于烧成而引起的缩减与试样在干燥状态下尺寸之比值，以％表示之。
总收缩(或称全收缩)率等于试样由于干燥与烧成而引起的缩减与试样在可塑状态的最初尺寸之比值，以％表示。
干燥收缩、烧成收缩和总收缩通常以线收缩来表征（或以体收缩来表征)。 线收缩系指粘土或坯体在干燥与烧成过程中在长度方向上的尺寸变化。
干燥线收缩的大小，与坯料的组成、粘土的矿物类型、颗粒形状、粒径大小、含水量及在干燥时所进行的物理化学过程有关。干燥收缩的产生是由于试样表面水和孔隙中机械水的扩散和蒸发，使粒子相互靠拢尺寸减小。干燥收缩停止以后，此时含有的水分为临界分，临界水分继续排除，造成气孔。
不同的粘土或坯料干燥特征不同，因此测定其干燥收缩，失重和临界水分，对鉴定坯料的干燥特征制定干燥工艺制度提供依据。根据干燥收缩率确定模具、半成品尺寸。
在烧成时，出于产生一系列物理化学变化，各种成分氧化分解、气体挥发，易熔物生成玻璃相并填充于颗粒之间，泥料就失去了最初的性质，粒子进一步靠拢，达到最大密度，进一步产生线尺寸的减小，即产生所谓烧成收缩。
烧成收缩的大小与原料组成、粒径大小、矿物类型、有机物含量、烧成温度及烧成气氛有关。在陶瓷生产中，粘土或粘土坯料在干燥及烧成过程中的收缩变化是二项重要的工艺性质。
三、仪器设备与用具
1．游标卡尺，精确度达0.02mm 2．收缩记号尺
3．玻璃板(400 X 400 X 4mm) 4．碾棍(铝制或木质) 5．烘箱，电炉各—台 6．压制、切制试样的模具 7．修坯刀、铁钳、丝绸布 四、实验步骤
1．制备试样
取经过充分捏练(或真空练泥)的泥料一团，将泥团放在铺有微湿绸布的平板上，上面再铺一层湿绸布，用碾棍有规律地进行碾滚。碾滚时以手轻推碾棍，并更换碾压方向(如碾4-8次，每次更换90°方向)，使各方向受力均匀，直碾到厚度为8mm为止，最后将表面轻轻滚平，去掉表面的湿绸布，用修坯刀切成50 X 50 X 8mm的试片5块（如图）；
注浆泥要先制成塑性泥后再按上述步骤制备试样。粘土泥料要按工艺要求粉碎，通过孔径0.063mm筛,筛余0.5％以下。再按上述步骤制备试样；
2．将制成的薄试样立即小心地放在垫有薄纸的玻璃板上，马上用收缩记号尺做收缩记号。为此，在刚成形试片的正面上，小心划出两条对角线，然后将千分卡尺的脚，准确地分开至50mm处，小心地放在对角线上面，使对角线的交点处在腿的正中间，然后用卡尺轻轻地压下，使它的腿压入泥料2～3mm，小心取出卡尺，不要损坏印痕。同样准确地在试片另一对角线上做收缩记号。在划收缩记号时，不得移动试片，并不得用尺压在它上面。编号、记下线长度Lo；
3．将划有收缩记号的试样，最初在室温下自然干燥1—2天，干燥过程中勤翻动，避免试片紧贴玻璃板，影响收缩。待试片含水率在5％以下，目测试片发白后放进烘箱中干燥，放进试片后再升韫，依塑性程度控制升温速度，最后在105～110℃下烘干4小时。干燥到恒重为止。冷却后，修坯到整齐、光滑。用卡尺或工具显微镜量出记号长度L1(准确至O.02mm)；
4．将测过干燥收缩的试片装入电炉（或试验窑、生产窑）中焙烧，装炉时应使垫片平整并撒上石英砂或Al203粉；
按规定的升温曲线升、取样。—般焙烧到烧结温度，最后保温一小时。冷却后，将试片进行检查，有缺陷的丢弃；
用卡尺量出记号同的距离为L2(精确到0.002mm)。 五、记录与计算
1． 实验记录 试样试样湿试样记号干试样名称 编号 间距L0（mm） 记号间距L1（mm） 1 2 3 4 5 6 烧后试干燥线样记号收缩间距L2（%） （mm） 烧成线收缩（%） 总线收备注 缩（%） 2．计算公式 L0-L1
Y1=————×100% L0 L1-L2
Y2=————×100% L1 L0-L2
Y3=————×100% L0 式中：
Y1：——干燥线收缩率，％， Y2——烧成线收缩率，％， Y3——总线收缩率，％， Lo——湿试样记号间距离，mm L1——干燥后试样记号间距离，mm
L2——烧成后试祥记号间距离，mm。
六、注意事项
1．同一试片的干燥收缩率和烧成收缩率是两个对角线上测量结果的平均值。而泥料的干燥收缩率和烧成收缩率，是由5块试样的平均值作为测定结果；
2．精确度：干燥线收缩率、烧成收缩率绝对偏差大于±0.5%的不得超过1个，总线收缩率绝对偏差大于1 %的不得超过1个；
3．试样若有变形等缺陷，应重做；
4．试样的成形水分不可过湿，以免测定误差过大。 思 考 题
1．粘土或陶瓷坯料的干燥性能对制坯工艺有何重要意义? 2．测定粘土或陶瓷坯料干燥收缩的原理是什么?
3．干燥过程分几个阶段?坯体在不同阶段发生什么变化? 4．粘土的干燥收缩与其可塑性程度的相互关系。 5．影响粘土原料收缩的一些因素及其原因分析。 6．测定粘土或陶瓷坯料干燥性能的目的是什么?
主要参考文献
（1） 代建筑卫生陶瓷手册(第1版)．中国建筑工业出版社，1998，912
（2） 祝桂洪．陶瓷工艺实验(第1版)．中国建筑工业出版社，1997，75～78 （3） 伍洪标．无机非金属材料实验．北京：化学工业出版社，2002，226~235
实验5 泥釉浆比重、粘度、流动性和厚化度（触变性）的测定
Ⅰ. 泥浆相对粘度及厚化度的测定
一 实验目的
1．了解泥浆的稀释原理，选择稀释剂并确定其用量； 2．了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响；
3．掌握泥浆相对粘度、厚化度的测试方法及控制方法。 二 实验原理
泥浆在流动时，其内部存在着摩擦力。内摩擦力的大小一般用“粘度”的大小来反映，粘度的倒数即为流动度。纯液体和真溶液可根据泊赛定律测定其绝对粘度。对于泥浆这种具有一定结构特点的悬浮体和胶体系统，一般只测定其相对粘度(即泥浆与水在同一温度下，流出同体积所需时间之比)。粘度越大，流动度就越小。
当流动着的泥浆静止后，常会产生凝聚沉积而稠化。这种现象称为稠化性。这种稠化的程度即为厚化度。
泥浆的流动度与稠化度，取决于泥料的配方组成。即所用粘土原料的矿物组成与性质，泥浆的颗粒分散和配制方法、水分含量和温度，使用电解质的种类。
实践证明，电解质对泥浆流动性等性能的影响是很大的，即使在含水量较少的泥浆内加人适量电解质后，也能得到像含水量多时一样或更大的流动度。因此，调节和控制泥浆流动度和厚化度的常用方法是选择适宜的电解质，并确定其加入量。
在粘土水系统中，粘土粒子带负电，因而粘土粒子在水中能吸附阳离子形成胶团。一般天然粘土粒子上吸附着各种盐的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+阳离子，其中以Ca2+为最多。在粘土系统中，粘土粒子还大量吸附H+。在未加电解质时，由于H+离子半径小，电荷密度大，与带负电的粘土粒子作用力大，易进入胶团吸附层，中和粘土粒子的大部分电荷，使相邻粒子间的同性电荷减少，斥力减小，以至于粘土粒子易于粘附凝聚，而使流动性变差。Ca2+以及其他高价离子等，由于其电价高(与一价阳离子相比)与粘土粒子间的静电引力大，易进入胶团吸附层，因而产生与上述一样的结果，使流动性变差。如果加入电解质，这种电解质的阳离子离解程度大，且所带的水膜较厚，而与粘土粒子间的作用不很大，大部分仅进入胶团的扩散层，使扩散层加厚，电动电位增大，粘土粒子间排斥力增大，故增加泥浆的流动性。
泥浆的最大稀释度(最低粘度)与其电动电位的最大值相适应。若加入过量的电解质，泥浆中这种电解质的阳离子浓度过高，含有较多的阳离子进入胶团的吸附层，中和粘土胶团的负电荷，从而使扩散层变薄，电动电位下降，粘土胶粒不易移动，使泥浆粘度增加，流动性下降，所以电解质的加入量应有一定的范围。
阴离子对稀释作用也有影响。
1．用于稀释泥浆的电解质必须具备3个条件 ①具有水化能力强的一价阳离子，如Na+等。
②能直接离解或水解而提供足够的OH-，使分散系统呈碱性。
③能与粘土中有害离子发生交换反应，生成难溶的盐类或稳定的络合物。 2．生产中常用的稀释剂可分为三类
①无机电解质，如水玻璃、碳酸钠、六偏磷酸钠(NaPO4)6、焦磷酸钠(Na4P207· 10H20)等，电解质的用量一般为干坯料重量的0.3％～0.5％。
②能生成保护胶体的有机酸盐类，如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠，松香皂等， 量一般为0.2％～0.6％。
③聚合电解质，如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、木质素磺酸盐、阿拉伯树胶。
稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当。若过少则稀释作用不完全，过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类，对于不同粘土必须通过实验来确定。一般电解质加入量控制在不大于0.5％(对于干料而言)的范围内。采用复合电解质时，还需注意加入顺序对稀释效果的影响，当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3和单宁酸钠复合时，都应先加入Na2CO3，后加水玻璃或单宁酸钠。
在选择电解质，并确定各电解质的最适宜用量时，一般是将电解质加入粘土泥浆中，并测该泥浆的流动度。对泥浆胶体，流动度用相对粘度来表示，即测定泥浆与水在同一温度下，流出同一体积所需流出的时间之比来表示。 三 仪器设备
涂- 4粘度计，分析天平，托盘天平，电动搅拌机，粘度计承受瓶，滴定管，秒表，量筒，泥浆杯。 四 试样的制备
1．电解质标准溶液的制备
配制浓度为5%或10%的NaCO3,水玻璃(或两者混合)等不同电解质的标准溶液。
电解质应在使用时配制。尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果；Na2CO3
也必须保存在干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3,而使泥浆凝聚。
2． 粘土试样的制备
① 取两公斤左右的粘土，磨细、风干、全部通过100目筛。
② 若为已制备好的坯泥(釉)浆，可直接取样3~4公斤，并测定含水率。其含水率最好低于试验时的含水率。
五 试验步骤
1．泥浆需水量的测定
称200.0克粘土试样(准确至0.1)，用滴定管加入蒸馏水，充分拌和至泥浆开始呈流动性为止，可借微测泥浆杯，观察泥浆是否初呈蠕动。或将泥浆注入粘度计，测定流出100 ml的时间为40~50分钟来判断，记下加水量V0( 准确至0.1 ml )。不同粘土的需水量应变动于50 ~ 80 % 之间；
2．初步试验
在呈微动的泥浆中。以滴定管仔细将配好的电解质溶液滴入，不断拌和。记下泥浆呈明显稀释时电解质的加入量； 3．选择电解质用量
在编好号的五只泥浆杯中，各称取泥样200.0~250.0克(准确至0.1克)。各加一定水量调至微微流动。根据初步实验所加电解质的量，选择电解质加入量的范围，其间隔为一定（可由大至小，0.5 ml ~ 0.1 ml ）。五只泥浆杯中加入的电解质溶液量不同，但杯中总液体体积相等。调和后，用小型电动搅拌机搅动五分钟，用粘度计测定流动度，所选择电解质浓度范围应包括使泥浆获得最大稀释的合适用量。
若为泥(釉)浆，每个杯中加入泥浆350.0克，按最大的电解质标准溶液用量在其余杯中加蒸馏水至总体积相等，拌和均匀备用；
4．相对粘度的测定
把涂—4粘度计内外容器洗净、擦干，置于不受振动的平台上，调节粘度计三各支脚的螺丝，使之水平。
检查水平的方法与天平类似。在粘度计环形托架上有一个水平器，当调节到水平时，液泡即在水平器的圆圈内。
把搪瓷杯放在粘度计下面中央，粘度计的流出口对准杯的中心。转动开关，把粘度计的流出口堵住，将制备好的试样充分搅拌
均匀(可用小型搅拌机搅拌五分钟)，借助玻璃棒慢慢地将泥浆倒入粘度计的圆柱形容器中，至恰好装满容器（稍有溢出）为止，用玻璃棒仔细搅拌一下，静置30秒钟，立即扒开开关，同时启动秒表，眼睛平视容器的出口，待泥浆流断流时，立即关秒表，记下时间。这一试样重复测定三次，取平均值。
按上述步骤测定相同条件下，流出100 ml蒸馏水所需要的时间； 5.确定最适宜电解质
用上述方法测定其它电解质对该粘土的稀释作用，比较泥浆获得最大稀释时的相对粘度，电解质的用量及泥浆获得一定流动度的最低含水量；
6． 厚化度的测定
泥浆胶体系统的触变性能(在机械外力影响下，流动性增加，外力除去后，变得稠厚)常以厚化度表示。
六 实验记录与处理
1.实验记录
记录泥浆与水在同一温度下流出同一体积所需时间，如表1所示。
表1 相对粘度及厚化度测定记录表
试样名称 试样处理 测定人 测定日期 水浴温度/℃ 流出100ml蒸馏水的时间/S 粘度试验泥浆干基试样号 加蒸馏水的毫升数 编电解质 流出100ml泥浆所需的时间/s 相对粘度 厚化度 含水量/% 名加入电解称 质的毫升数/ml 电解质等于干样% 静止30s 静止30min 1 2 3 4 5 6 2．结果计算
(1)按下列公式计算泥浆的相对粘度。 τ30s 相对粘度=————
τ水
式中 τ30s——泥浆静止30s后，从粘度计中流出100ml所需的时间，s； τ水——水从粘度计中流出100ml所需要的时间，s。 取三次测定的平均时间进行计算。三次测定的绝对误差，流出时间在40s以内的不能大于0.5s，40s以上的不能大于1s。计算精确到小数点后一位；
(2)根据泥浆相对粘度与电解质加人量(以毫克当量数／100g的干粘土为单位)的关系绘成曲线，再根据转折点判断最适宜电解质加入量；
(3)比较不同电解质的稀释曲线及不同电解质的作用，从而确定稀释作用良好的电解质
及其最适宜的加入量(相对某一种粘土而言)；
(4)泥浆胶体系统的触变性能。常以厚化度来表示：
τ3min 厚化度=———— τ30s
式中 τ3min——泥浆在粘度计内静置3min后从粘度计中流出100ml所需要的时间，s； τ30s——泥浆在粘度计内静置30s后从粘度计中流出100ml所需要的时间，s。
七、注意事项
①用电动搅拌机搅拌泥浆时，电动机转速和运转时间要保持一定。在启动搅拌机前，先将搅拌叶片埋人泥浆中，以免泥浆飞溅；
②泥浆从流出口流出时，勿使触及量瓶颈壁，否则需重作；
③在静置30min和泥浆(或釉浆)温度超过30℃以上的试验时，每作一次，应洗一次 粘度计流出口；
④每测定一次粘度，应将量瓶洗净，烘干，或用无水乙醇除掉量瓶中剩余水分；
⑤Na2C03易在潮湿空气中变质为NaHC03。后者使粘土发生凝聚作用，应注意防潮和检查。
思 考 题
1．电解质稀释泥浆的机理? 2．电解质应具备哪些条件？
3．对H-粘土而言应加入哪种电解质为宜?为什么? 4．做这个实验对生产有何指导作用? 5．测定触变性对生产有什么指导意义?
6．为什么作电解质不用固体Na2SiO3而用水玻璃? 7．做好相对粘度实验应注意些什么?
8．评价泥浆性能好、坏应从哪几个方面考虑?
实验6、粉体材料制备
一、实验目的
1.掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法； 2.了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；
3.明确粉体性能对陶瓷生产的实际意义。
二、实验原理
粉体的制备方法分两种。一是粉碎法；二是合成法。粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。现在发展到采用气流粉碎技术。一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
三、实验仪器设备
1．行星球磨机 2．振动球磨机 3. 轻型球磨机 4．搅拌球磨机
5．0.3T和0.03T球磨机 6．颚式破碎机
四、粉碎设备的使用
陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：
(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；
(2) 轮碾机：属中碎设备。物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。粉碎比较大(约10以上)。不适合碾磨含水量大于15％的物料； (3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。湿球磨粉碎效率更高。物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。影响球磨效率的主要因素如下：
① 球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。球磨机转速太高，会使介质在离心力的作用下随滚筒旋转，失去了撞击作用；转速太低，介质只能在下部滚动失去了与磨料的撞击作用，磨细的效率降低。临界转速N(转／分)与球磨机内径D(米)有如下关系：
D<1.25m时, N=40/√D
② 球磨介质：球磨介质越多磨料被撞击和研磨的机会越多，球磨的效率越高。但介质过多，占据的空间太多，反而降低了效率。介质的表面积越大，研磨的效率越高；但是介质又不能太小，介质太小，下落的重力太小，降低了对磨料的磨细作用。一般，大球占10％，中球占20％，小球占70％。
球磨过程中介质也会被磨损、进入磨料。因此在选用时应当考虑介质带人的杂质对材料的影响以及除去杂质的方法。
③ 水量：湿磨的效率高，但加入水量过多，不仅占据了空间，而且物料不能粘附在介质上，降低了研磨作用；加入水量过少，泥浆流动性差，易成团，甚至将介质粘在一起，失去了研磨作用。经验数据为：料：水＝1:1．2；
④ 加料粒度一般为2mm；
⑤ 球磨机的装载量：通常总装载量为筒容积的五分之四； 物料:介质:水＝1: (1.2～1.5) : (1.0～1.2) (4) 其他粉碎设备：
① 环辊磨机：磨碎效率高，磨碎比>60，带入的铁杂质多。 ② 笼式打粉机：用于打散湿的粉团料块。 ③ 锤式打粉机：
④ 振动磨：利用介质在磨机内作高频率振动将物料粉碎。进料粒度为2mm，出料粒度为60μm以下(干磨时可达5μm，湿磨时可达lμm)。
注意：采用粉碎法制粉，尽可能地避免磨机引入的杂质(采用相同材质的磨球)；或采用除铁工艺、磁选和酸洗(同时不能损失有用的成分)。
本实验将安排参观实验室现有的各种粉碎设备，并通过行星球磨机干法快速超细粉碎与滚筒式球磨机湿法研磨陶瓷泥浆的演示实验，加深同学们对各种设备的结构、工作原理、操作方法、工艺控制参数等各个方面的理解。
思 考 题
1．用何方法制备陶瓷细粉和超细粉末? 2．制备超细粉体对材料性能有何影响?
3．球磨机的工作原理是什么？有那些操作关键？
实验7 陶瓷材料的成型
一、实验目的
1.了解陶瓷材料的常用成型原理与方法； 2.掌握陶瓷模压成型和注浆成型的技术工艺；
3.分析影响陶瓷制品成型工艺性能的因素。 二、实验原理
1．成型前粉料预处理
为使粉料更适合成型工艺的要求，在需要时应对已粉碎、混合好的原料进行某些预处理： (1) 塑化：传统陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化剂；只有对那些难以成型的原料，为提高其可塑性，需加入一些辅助材料：
① 粘结剂：常用的粘结剂有：聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、石蜡等。
② 增塑剂：常用的增塑剂有：甘油、酞酸二丁酯、草酸、乙酸二甘醇、水玻璃、粘土、磷酸铝等。
③ 溶剂：能溶解粘结剂、增塑剂，并能和物料构成可塑物质的液体。如水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙酯等。
选择塑化剂要根据成型方法、物料性质、制品性能要求、添加剂的价格以及烧结时是否容易排除等条件，来选择添加剂的种类及其加入量；
(2) 造粒：粉末越细小，其烧结性能越良好；但由于粉末太细小，其松装比重小、流动性差、装模容积大，因而会造成成型困难，烧结收缩严重，成品尺寸难以控制等困难。为增强粉末的流动性、增大粉末的堆积密度，特别是采用模压成型时，有必要对粉末进行造粒处理。常用的方法是，用压块造粒法来造粒：将加好粘结剂的粉料，在低于最终成型压力的条件下，压成块状，然后粉碎、过筛；
（3）浆料：为了适应注浆成型、流延成型、热压铸成型工艺的需要，必须将陶瓷粉料调制成符合各种成型工艺性能的浆料。 2．模压（干压成型）
将水分适当的粉料，置于钢模中，在压力机上加压形成一定形状的坯体。干压成型的实质是在外力作用下，颗粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固地把各颗粒联系起来，保持一定形状。 3．注浆成型 3．1石膏模型
半水石膏是一种在较短时间里可以凝固的材料，这种材料干燥后有较好的吸水功能，在陶艺创作中，利用石膏做模具，可以很快将泥料或泥浆里的水分吸收，使泥料或泥浆硬化，干燥而成型。
模具的特点是便于复制，石膏模具也同样具备这一特点，对于有些造型上有复杂的纹饰和异形的造型来说，石膏模具的成型方式尤为方便。
3．2注浆成型
又可分为空心注浆和实心注浆两种成型方式，它是利用石膏模型的吸水性和泥浆的流动性，依靠模型内腔的形状，制作陶瓷坯体的一种成型方法。 三、实验原料及设备
1、原料：陶瓷砖喷雾干燥粉料，陈设艺术瓷用注浆泥料
2、工具与设备：液压成型机，电子天平、游标卡尺、石膏模型，橡皮筋、修坯刀具、
烘箱
四、实验步骤 1．模压成型
步骤：开启电源，取出钢模并用毛刷清理干净，为脱模方便，必要时在模具表面涂上一层轻柴油，用天平称取适量粉料，小心倒入模腔内，用手或其他工具将粉料铺展均匀，放入上模块，启动压制开关将粉料压实，提起上模，开启顶出开关，先取出模芯，小心取出坯体，放在托板上，放进烘箱干燥。
2．注浆成型——空心注浆
步骤：先将做好的模具清理干净并捆扎好，然后将泥浆连续不断地（注意保持垂直）注入模具内；待泥浆在模具内壁吸附到一定厚度时，双手抱紧模型，先将泥浆摇动，再把模具内多余的泥浆倒出，吸附泥浆的厚薄就是坯体的厚薄，坯体的厚薄要根据器皿的大小而定，大的器型可厚些，小的器型可以薄些，一般注浆件在0．4至0．6毫米厚薄左右；把倒完泥浆的模具反扣，这样模具内壁平滑，不会出现泥头或乳头状泥钉；最后，待模具内的坯体脱水到可以站立的强度时，把模具打开，取出坯体。
※ 注意事项
防水 防止模型工作表面被刮伤 及时清理泥渣 防止超温 绑紧，轻拿轻放，防止碰裂或压裂
①在油压机上用钢模将粉末压制成7X7X60的试条毛坯。缓慢烘干备用； ②测量试条尺寸(长X宽X高)做好标记；
(3)各操作步骤相应的数据记录、实验中发生的现象、实验结果； (4)实验结果的分析。
思 考 题
1．影响干压成型坯体质量的因素有哪些? 2．注浆成型对泥浆的基本要求？
实验8 陶瓷材料的烧成
一、实验目的
本实验课通过各组同学的实验结果，完成陶瓷材料的烧成工艺实验。 二、实验原理
烧结的实质是粉坯在适当的气氛下被加热，通过一系列的物理、化学变化，使粉粒间的粘结发生质的变化，坯块强度和密度迅速增加，其他物理、化学性能也得到明显的改善。 经过长期研究，烧结机制可归纳为：①粘性流动；②蒸发与凝聚；③体积扩散；④表面扩散；⑤晶界扩散；⑥塑性流动等。烧结是十个复杂的物理、化学变化过程，是多种机制作用的结果。坯体在升温过程中相继会发生下列物理、化学变化：
(1) 蒸发吸附水：(约lOO℃)除去坯体在干燥时未完全脱去的水分； (2) 粉料冲结晶水排除，(300～700℃）；
(3) 分解反应；(300～950℃)坯料中碳酸盐等分解，排除二氧化碳等气体。 (4) 碳、有机物的氧化；(450—800℃)燃烧过程，排除大量气体； (5) 晶型转变；(550一1300℃)石英、氧化铝等的相转变；
(6) 烧结前期：经蒸发、分解、燃烧反应后，坯体变得更不致密，气孔可达百分之几十。在表面能减少的推动力作用下，物质通过不周的扩散途径何颗粒接触点(颈部)和气孔部位填充，使颈部不断长大逐步减少气孔体积；细小颗粒间形成晶界，并不断长大；使坯体变得致密化。在这过程中，连通的气孔不断缩小，晶粒逐渐长大，直至气孔不再连通，形成孤立的气孔，分布在晶粒相交位置，此时坯体密度可达理论密度的90％；
(7) 烧结后期：晶界上的物质继续向气孔扩散、填充，使孤立的气孔逐渐变小，一般气孔随晶界一起移动，直至排出，使烧结体致密化。·如再继续在高温下烧结，就只有晶粒长大过程。如果在烧结后期，温度升得太快，坯体内封闭气孔来不及扩散、排出，只是随温度上升而膨胀，这样，会造成制品的“涨大”，密度反而会下降。某些材料在烧结时会出现液相；加快；了烧络的过程。可得到更致密的制品；
(8)降温阶段：冷却时某些材料会发生相变，因而控制冷却制度，也可以控制制品的相组成：如要获得合适相组成的部分稳定的氧化锆固体电解质，冷却阶段的温度控制是很重要的；
坯体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩、致密度提高、强度增加。因此可以用坯体收缩率(线收缩率)、气孔率、体积密度与理论密度之比值、机械强度等指标来衡量坯体的烧结程度。
相同的坯体在不同的烧成制度下烧结，会得到生烧、正火、过烧等不同的结果；不同的升温速度也会得到不同的制品。可以从坯体在不同的烧结制度下得到的制品的密度变化来确定最佳烧结制度(可获得最大密度制品的烧结制度为最佳)。
坯体在烧结过程的不同阶段(脱水、反应、燃烧等)会放出大量气体，如果在这一阶段升温太快，会引起强烈反应；急速排出的大量气体会使坯体开裂、起泡，造成损坏；因此，当温度上升到这些温度段时，应缓慢升温，或长时间保温，减缓反应速度。伺样某些晶型转变也伴随或多或少的体积变化，也要注意控制温度，减缓变化的速度。
烧结方法分为：常压烧结、气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结、自蔓延烧结等。常用的提高粉体烧结性能的方法有：
(1) 采用超细粉末：粉体越细，粉体活性越大，表面能越高，烧结越容易。
(2) 加入助烧结剂：如在氧化铝中加入氧化钛、氧化铬、氧化锰；在氮化硅中加入氧化镁、氧化钇、氧化铝。
三、实验原料及设备
1、原材料：陶瓷砖干压成型坯体、艺术瓷注浆坯体； 2、设备：电脑电窑、程控电阻炉。 四、实验步骤
1、根据不同坯料（陶瓷砖和艺术瓷）在烧结过程中可能发生反应的温度范围，制定出合理的烧成制度；
2、将模压成型的毛坯放入干燥箱，缓慢烘干，测量试样尺寸(长X宽X厚，对角线长度）并做好标记；
3、将试样放在电脑电窑的棚板上，注意试样之间要留有适当空隙，为防止粘连，事先应在棚板上撒一层工业氧化铝粉；
4、按照电炉操作规程和烧成曲线设定程序；
5、在炉盖下垫一小块耐火砖，启动电源，炉温升至300℃后，取下炉盖垫脚砖，将炉盖盖密，直至烧成结束，关闭电源，让样品随炉冷却； 6、测试
（1）观察样品的烧后结果，分析发生的现象； （2）测量烧后试样各种尺寸并记录；
(3) 计算干燥收缩与烧成收缩率； (4) 实验结果的分析。
思 考 题
1．陶瓷的烧结机理是什么？ 2．影响烧成的工艺因素有哪些? 3．如何制定陶瓷制品的烧成制度？
实验9 永久磁石的制作及性能测试
一、 实验目的
1． 通过亲自动手，从原料开始制作永久磁石，了解和掌握磁石的制作工艺原理及过程，
包括原料的合成制备、预热处理、加压成型、烧结、充磁、磁性能测试过程，并通过实验得到有关磁性材料的知识。
2． 通过该实验，学习、掌握实验室常用仪器设备的使用方法，增强独立动手的能力，
为做好毕业论文做准备。
二、 实验仪器设备与药品
1． 仪器设备：
天平、滤纸、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、磁力搅拌器、玻璃吸管、酸度计（或PH试纸）、真空泵、布氏漏斗、干燥箱、研钵、尼龙筛网（50目）、陶瓷坩埚、高温电炉、模具、油压成型机、MPS-12电容式充磁机、永磁材料自动测量仪。 2． 药品（试剂）
三氯化铁、氯化钡、氢氧化纳、碳酸纳、蒸馏水。
三、 实验方法与原理
在氢氧化纳和碳酸纳的水溶液中加入三氯化铁和氯化钡的水溶液，就会产生碳酸钡和氢氧化铁的共沉淀。
－
Fe3+＋3OH → Fe(OH)3↓
－
Ba2+＋CO32 → BaCO3↓
将此沉淀干燥后，通过适当温度的热处理就可以合成得到钡铁氧体粉末。将粉末加压成型后烧结，并放入强磁场中进行充磁，就可以得到人们常见的永久磁石。
四、 实验步骤
1．工艺流程：
称量FeCl3·6H2O和BaCl2·2H2O → 共沉淀 → 过滤 → 干燥 → 粉碎 → 预烧 → 粉碎 → 加压成型 → 烧结 → 充磁 → 性能测定 2．铁氧体的合成：
（1） 溶液A：在500ml的烧杯中加入400ml蒸馏水并将50g NaOH和12.6g
Na2CO3溶入其中。
（2） 溶液B：将40.56g FeCl3·6H2O和3.34g BaCl2·2H2O溶解至200ml蒸馏
水中。
（3） 一边搅拌溶液A，一边加入溶液B。
（4） 将磁力棒放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌一个小时，使其充分反应，然后
让合成的沉淀物沉降。
（5） 将上层的澄清液用玻璃吸管吸去，往沉淀物中加入蒸馏水并搅拌清洗，待
其再次沉淀，再次吸去上层清液。这样反复几次，直至上层清液的PH值达到7～8为止。
（6） 将沉淀物用布氏漏斗过滤。
（7） 将过滤后的沉淀物放入180℃的烘箱干燥后，用研钵充分磨细。
（8） 将得到的粉末装入陶瓷坩埚，放入925℃（实际升温速率 6.7℃／min）的
电炉中保温2小时烧成。
3．永久瓷石的制作：
（1） 用药勺和尼龙筛网（50#）将合成的铁氧体粉料进行过筛与造粒。 （2） 用金属模型和油压机进行压制成型。
（3） 将成型好的试样放入电炉1100℃（实际升温速率6.5℃／min）保温2小
时烧成。
4．充磁：
（1） 将MPS-12电容式充磁机插头插上外电源插座后，打开充磁机电源前面板
上的“电源”开关，“电源”指示灯亮。
（2） 将样品放入充磁机的充磁装置中。
（3） 根据被充磁样品确定充磁电压的大小。将充磁机电源前面板上的“电压调
节”旋钮调至适当位置。
（4） 按下充磁机电源前面板上“充电”开关，“充电”指示灯亮。待“充电”
指示灯熄灭后，“充电”过程完成。
（5） 确定样品已放入后，按下“充磁”按钮，电容放电，在充磁线圈中产生瞬
间大电流并形成强大磁场，使样品充磁。
（6） 充磁完毕，取出样品。
※ 也可以，在做磁性能测试前，用磁性能测试仪器给样品充磁。 5．磁性能测定： 测试前准备：
（1） 试样两端面应磨削至相互平行，端面与轴线垂直。 （2） 在圆柱形样品上用漆包线绕制线圈3圈。
（3） 依次打开显示器，电脑主机和电源，等待系统正常启动。
（4） 双击屏幕上永磁测量图标，启动永磁测量程序，进入永磁测量主界面。 （5） 开启励磁电源开关，预热5分钟，使系统稳定下来。 正式测试：
（1） 正确测量样品尺寸，并在“计算机参数”窗口中选择样品形状，输入样品
尺寸和线圈匝数。
（2） 在“记录参数”窗口中，输入样品编号、室温、材料和日期等参数。 （3） 按F3弹出“励磁波形”窗口，输入适当的励磁电压。
（4） 按F10弹出“选项”对话框，选择“铁氧体”和“缠绕B线圈”后按“确
定”按钮。
（5） 将试样放入测量装置的电磁铁中央，并将漆包线两段用砂纸砂掉漆膜后接
到接线柱上，再转动转盘压下电磁铁上压头。这过程一定要注意不要压、碰坏霍尔探头。
（6） 按下励磁电源上的“回复”按键，选择磁通计和磁强计的量程为“自动”，
然后调节主机上量程档与界面上的量程档一致。
（7） 将霍尔探头移出电磁铁，旋转主机上磁通计的“调零”钮及按“清零”键
使磁通计量程不发生漂移，再按主机上磁强计调零键，使界面上显示值为“0.000”。
（8） 把霍尔探头移到靠近样品中部处。 （9） 按F8磁化样品。按F9开始测量。
（10） 测量完成后显示出测试结果。
五、 数据记录与处理
1． 实验现象记录：
表1 实验现象
A组（经验） B组（理论） C组（自定）
反应过程 预烧后 烧结（前／后） 2． 原始数据记录如下：
表2 原料配方 单位：g A组（经验） B组（理论） C组（自定）
NaOH Na2CO3 FeCl3·6H2O BaCl2·2H2O 表3 原料制备过程各项参数
A组 B组 C组
反应时间（h） 反应后PH 洗涤后PH 主要产物质量比(Fe(OH)3／BaCO3) 离子个数比（Fe3+／Ba2+） 表4 干燥、预烧及研磨参数
A组 B组 C组
干燥温度 预烧温度 升温速率 恒温时间 研磨细度 表5 成型、烧结参数
A组 B组 C组
成型压力（Mpa） 烧结温度 升温速率 恒温时间
3． 实验误差及数据处理： （1）原料用量精确到0.01g。
（2）预烧和烧结时，计划的升温速率均为10℃／min，而由于实验设备的限制，实际升温速率分别为6.7℃／min和6.5℃／min，保温时温度的变化也超过±10℃，由此产生误差。
但由于三个样品的热处理过程都一样，故可以只把三个样品做比较。
（3）压制成型时，使用油压机进行单向压制，而且压制速度很快，造成成型压力分布不均匀，使烧结后的样品尺寸变化较大。样品A和C都由圆柱状变为圆台状，影响显著。所以，测定线性收缩率时，采用圆台中间截面圆的直径作为径向尺寸；而在磁性能测定时，采用比圆台上底直径稍大的尺寸作为样品尺寸。
表6 烧结前后尺寸及各向线性收缩率
A组 B组 C组 烧结前尺寸（轴向/径向） 烧结后尺寸（轴向/径向） 线性收缩率（轴向/径向）
表7 样品磁性能测试数据记录
组 磁性 能 次 ★ Br (T) ★ BHm (kJ／m3) Hcb (kA／m) Hcj (kA／m) Bd (T) Hd (kA／m) Hk (kA／m) Hk／Hcj A组 B组 C组 ★号为主要磁性能参数 六、 实验结果分析
根据实验结果对实验进行全面的总结与分析，探讨配方、工艺过程、技术参数、操作方法等各种因素对实验结果的影响，找出最佳的配方和工艺条件。
实验10 陶瓷釉料配方实验（以唐三彩艺术釉为例）
一、实验目的
了解和掌握制备陶瓷釉料的工艺步骤和原理，包括配方计算、配料、研磨、成型、施釉、烧成等过程，本实验由学生亲自动手试制各类陶瓷艺术釉。 二、实验原理
洛阳“唐三彩”是以黄、绿、白三色釉组合使用而形成的综合装饰，其制品造型丰满圆浑，健状雄伟，所塑唐马、骆驼、人物栩栩如生，色彩绚丽晶莹。装饰方法采用堆贴，刻划图案等形式，线条粗犷，刚劲有力。彩色铅釉流动自然，艺术效果甚高，具有浓厚的地方色彩和传统风格。
三、实验仪器设备与药品
1． 仪器设备：
天平、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、干燥箱、研钵、高温电炉、石膏模具、行星球磨机、振动磨、轻型球磨机、练泥机、电脑电窑、湿式喷釉机、干燥箱。 2． 药品（试剂）
长石、石英、高岭土、粘土、铅丹等。
四 实验步骤 ※ 工艺要点：
（1）成形后在1000~1100℃进行素烧； （2）釉料加工后调合成比重为1．4、1．5釉浆，用涂釉法，分别施于素烧胎骨上，釉厚1．5毫米左右
（3）装于电脑电窑中烧成。
唐三彩艺术釉的制备工艺过程包括以下几个主要步骤： 1、配方计算和配料
接表1配方，计算出制备200g瓷料所需各原料数量，用电子天平称。
表1唐三彩艺术釉配方组成 釉色 配 方 % 绿 釉 白 釉 黄 釉
2、球磨粉碎
粉料的细度对陶瓷釉彩的效果有重大影响，也对施釉和烧成工艺有直接影响。工业上总是追求用最廉价高效的手段获得最细的粉料，本实验采用湿法球磨粉碎，料：球：水为1：2：0.8，球磨时间30分钟，为提高球磨效率，应把粗粒的原料配用前予先单独磨细。 3、坯料
配方设计。也可选用配好的陶瓷坯料。 4、成型
成型方式有多种，视制品形状的复杂程度而定。本实验制品为注浆成型，是最简单的成型方式，无需特殊设备。 5、素烧
为提高坯体强度，保证施釉厚度，坯体经干燥后先经过800~900℃的素烧。 6、施釉
采用喷釉与涂釉相结合的工艺，釉层厚度1．5毫米左右。特别注意：作品施釉时保持釉层上厚下薄，作品底部不许上釉。 7、烧成
烧成是陶瓷产品的最关键工艺，经过高温下一系列物理化学变化，使生坯转变为拥有特定组织结构和组成的致密瓷体，釉料熔化形成各种颜色与效果的艺术玻璃层。
烧成工艺通常以温度曲线来表示，包括升温速率，最高烧结温度及其时间、降温速率，配方组成确定后，只有用最适宜的烧成工艺特别是适宜的烧结温度，才能获得最佳性能与效果的艺术陶瓷，这需要通过试验来确定。 本实验烧成温度曲线如下：
室温到500℃：200℃/h， 500℃至最高烧结温度：300℃／h，最高烧结温度及其保温时间：1080℃—20分；始终保持氧化气氛；降温速率：随炉自然冷却室温。 五 实验结果分析
根据实验结果对实验进行全面的总结与分析，探讨配方、工艺过程、技术参数、操作方法等各种因素对实验结果的影响，找出最佳的配方和工艺条件。
思考题
1、 结合所学知识，参考有关文献资料，讨论分析唐三彩艺术釉的工艺与艺术特点。 2、 为使唐三彩艺术釉作品尽量完美，你认为应把握好哪些工艺要点？ 3、配方中各种氧化物的作用是什么？
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