一种LCP薄膜的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 112501954 A(43)申请公布日 2021.03.16

(21)申请号 202011321772.7(22)申请日 2020.11.23

(71)申请人 江苏展宝新材料有限公司

地址 215000 江苏省苏州市张家港市杨舍

镇章卿村泗闸路96号(72)发明人 李敏　吴萌　邓艳梅　

(74)专利代理机构 苏州言思嘉信专利代理事务

所(普通合伙) 32385

代理人 徐永雷(51)Int.Cl.

D21J 3/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页 附图1页

(54)发明名称

一种LCP薄膜的制备方法(57)摘要

本发明公开了一种LCP薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将原料LCP短切纤维疏解分散；步骤二、进行纤维表面处理，得到浆料；步骤三、对所述浆料进行过滤成形，并烘干制得LCP无纺布；步骤四、将所述LCP无纺布进行熔融成膜，得到LCP薄膜。本发明的有益效果是，通过纸机进行过滤成形，控制浆料量和车速，实现较小纵横向强度差的LCP无纺布，在成形过程中，添加一定量的分散剂和消泡剂，保证无纺布的均匀性；通过高温二次热压处理，LCP无纺布在熔融时流动填补无纺布中的空隙，形成无空隙的薄膜，在热轧辊热压时通过调整压力来保证薄膜的厚度要求，为了防止粘辊在热轧辊的表面涂抹有润滑油。

CN 112501954 ACN 112501954 A

权　利　要　求　书

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1.一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将原料LCP短切纤维疏解分散；步骤二、依次进行纤维表面处理，得到浆料；步骤三、对所述浆料进行过滤成形，并烘干制得LCP无纺布；步骤四、将所述LCP无纺布进行熔融成膜，得到LCP薄膜。2.根据权利要求1所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤四中，其熔融成膜具体为：先对所述LCP无纺布低温热压部分熔融，再经高温二次热压将所述LCP无纺布完全熔融成LCP薄膜。

3.根据权利要求2所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，采用热轧辊进行热压，热压速度为1‑20m/min，压力为1.0‑6.0MPa，其中所述热轧辊的表面涂抹有润滑油。

4.根据权利要求3所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，进行高温二次热压时所述热轧辊的温度为200‑260℃。

5.根据权利要求1所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤一中，其疏解分散具体为：将原料LCP短切纤维经水力碎浆机疏解分散，疏解分散时间为5‑30min，疏解分散后浓度为0.1‑0.6％。

6.根据权利要求1所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤二中，其纤维表面处理具体为：采用超声波循环处理5‑30min，功率为60‑95KW,，直至纤维完全分丝帚化。

7.根据权利要求1所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤三中，采用纸机进行过滤成形，成形过程中添加分散剂和消泡剂。

8.根据权利要求7所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，所述纸机的车速为7‑20m/min。

9.根据权利要求1所述的一种LCP薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤三中在烘缸中进行烘干，其中所述烘缸的温度为80‑120℃。

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CN 112501954 A

说　明　书一种LCP薄膜的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及高分子材料加工技术领域，特别是一种LCP薄膜的制备方法。

背景技术

[0002]液晶聚合物(Liquid Crystal Polymer)，简称LCP，它是一种新型的高分子材料，在一定物理条件下能呈现出既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子材料，液晶聚合物具有高机械性能、良好的尺寸稳定性、优良的耐热性、耐化学腐蚀性以及高频下具有较小的介电常数和介质损耗，应用十分广泛。[0003]近年来，随着电子产业的飞速发展，5G技术的普遍应用，电子设备趋于小型化及高功能化，在通讯、工业自动化、航空航天等高科技领域对电子设备中封装基板的要求越来越高，LCP薄膜凭借其高频条件下的低介电常数、低介电损耗椅子和极低的线膨胀系数，目前在高频高速覆铜板应用中蓬勃发展，在苹果公司的iphone手机、Google公司的眼镜中皆可以看到LCP薄膜的应用。

[0004]目前液晶聚合物薄膜的制备方法主要有挤出吹塑法和挤出流延双拉法；由于液晶聚合物在剪切力作用下具有高度取向性，采用常规方法制备的薄膜在MD方向(Machine Direction，机械方向)上具有较高的力学性能，而在TD方向(Transverse Direction，垂直于机械方向)上的抗拉强度很差，即具有各向异性，各向异性的液晶薄膜无法满足柔性线路板的使用需求，其薄膜加工难度极大。发明内容

[0005]本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种LCP薄膜的制备方法。[0006]实现上述目的本发明的技术方案为，一种LCP薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

[0007]步骤一、将原料LCP短切纤维疏解分散；[0008]步骤二、得到浆料；依次进行纤维表面处理，[0009]步骤三、对所述浆料进行过滤成形，并烘干制得LCP无纺布；[0010]步骤四、将所述LCP无纺布进行熔融成膜，得到LCP薄膜。[0011]作为本发明的进一步说明，制备方法的步骤四中，其熔融成膜具体为：先对所述LCP无纺布低温热压部分熔融，再经高温二次热压将所述LCP无纺布完全熔融成LCP薄膜。[0012]作为本发明的进一步说明，采用热轧辊进行热压，热压速度为1‑20m/min，压力为1.0‑6.0MPa，其中所述热轧辊的表面涂抹有润滑油。[0013]作为本发明的进一步说明，进行高温二次热压时所述热轧辊的温度为200‑260℃。[0014]作为本发明的进一步说明，制备方法的步骤一中，其疏解分散具体为：将原料LCP短切纤维经水力碎浆机疏解分散，疏解分散时间为5‑30min，疏解分散后浓度为0.1‑0.6％。[0015]作为本发明的进一步说明，制备方法的步骤二中，其纤维表面处理具体为：采用超声波循环处理5‑30min，功率为60‑95KW,，直至纤维完全分丝帚化。

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作为本发明的进一步说明，制备方法的步骤三中，采用纸机进行过滤成形，成形过

程中添加分散剂和消泡剂。

[0017]作为本发明的进一步说明，所述纸机的车速为7‑20m/min。[0018]作为本发明的进一步说明，制备方法的步骤三中在烘缸中进行烘干，其中所述烘缸的温度为80‑120℃。

[0019]其有益效果在于，本发明在制备LCP薄膜时采用LCP短切纤维为原料，将原料依次经过疏解分散和纤维表面处理得到浆料，再将浆料依次经过过滤成形和烘干制得LCP无纺布，最后熔融成膜得到LCP薄膜；LCP短切纤维具有较好的微纤化效果，适当的微纤化，可增加纤维的柔韧性，这样对纤维的分散、改善成纸匀度以及增大与光滑纤维的接触面，进而提高轧后纸强度都有好处；通过纸机进行过滤成形，控制浆料量和车速，实现较小纵横向强度差的LCP无纺布，在成形过程中，添加一定量的分散剂和消泡剂，保证无纺布的均匀性；通过高温二次热压处理，LCP无纺布在熔融时流动填补无纺布中的空隙，形成无空隙的薄膜，在热轧辊热压时通过调整压力来保证薄膜的厚度要求，同时热压时采用较慢的速度和一定的收卷张力，实现LCP薄膜的连续化生产，为了防止粘辊在热轧辊的表面涂抹有润滑油；本发明制备的LCP薄膜具有很好的力学性能，对设备要求也较低，制备方法简单，具有应用前景。附图说明

[0020]图1是本发明所述LCP薄膜的制备方法流程图。

具体实施方式

[0021]下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1所示，一种LCP薄膜的制备方法主要包括以下步骤：[0022]步骤一、将原料LCP短切纤维经水力碎浆机进行疏解分散，疏解时间为20min，疏解后浓度为0.3％；[0023]步骤二、经步骤一后再进行纤维表面处理，得到浆料；[0024]步骤三、将所述浆料经车速为7‑20m/min的纸机进行过滤成形，在成形过程中，为保证无纺布的均匀性，添加一定量的分散剂和消泡剂，然后在温度为80‑120℃的烘缸中烘干制得LCP无纺布；[0025]步骤四、将所述LCP无纺布进行熔融成膜，得到LCP薄膜。[0026]在上面所提到的步骤四中熔融成膜具体为：先通过热轧辊对所述LCP无纺布低温热压部分熔融，再通过热轧辊进行高温二次热压，热轧辊温度为200‑260℃，热压速度为1‑20m/min，压力为1.0‑6.0MPa，直至将所述LCP无纺布完全熔融成LCP薄膜；在热压过程中，为了防止粘辊在热轧辊的表面涂抹有润滑油。[0027]上面所提到的步骤二中，进行纤维表面处理时采用超声波循环处理5‑30min，功率60‑95KW，直至纤维完全分丝帚化，再采用锥形除渣器和压力筛净化器筛选净化后得到浆料。

[0028]为了便于本领域的技术人员对本发明作进一步了解，下面将通过以下实施例进行说明。

[0029]实施例1.

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配置浆料A：

[0031]步骤一、将直径20μm，长度6mm的LCP短切纤维经水力碎浆机进行疏解分散，疏解时间为20min，疏解后浓度为0.3％；[0032]步骤二、经步骤一后采用锥形除渣器和压力筛净化器筛选净化后得到合格的浆料备用。

[0033]配置浆料B：[0034]步骤一、将直径40μm，长度3mm的LCP短切纤维经水力碎浆机进行疏解分散，疏解时间为20min，疏解后浓度为0.3％；[0035]步骤二、经步骤一后进行纤维表面处理，采用超声波循环处理16min，超声波功率80KW，直至纤维完全分丝帚化，再采用锥形除渣器和压力筛净化器筛选净化后得到合格的浆料B备用。

[0036]步骤三、将浆料A和浆料B按1:1的配比混合均匀，经车速为7m/min的纸机进行过滤成形，在成形过程中，为保证无纺布的均匀性，添加一定量的分散剂和消泡剂，然后在温度为100℃的烘缸中烘干制得LCP无纺布；[0037]步骤四、先通过热轧辊对LCP无纺布低温热压部分熔融，再通过热轧辊进行高温二次热压，热轧辊温度为200℃，热压速度为5m/min，压力为4.5MPa，为了防止粘辊在热轧辊的

得到LCP薄膜。表面涂抹有润滑油，直至将LCP无纺布完全熔融，

[0038]实施例2.[0039]步骤一、μm，长度3mm的LCP短切纤维经水力碎浆机进行疏解分散，疏解时将直径40间为20min，疏解后浓度为0.3％；[0040]步骤二、采用超声波循环处理8min，超声波功率控经步骤一后进行纤维表面处理，制90KW，直至纤维完全分丝帚化，再采用锥形除渣器和压力筛净化器筛选净化后得到合格的浆料。

[0041]步骤三、将步骤二得到的浆料经车速为12m/min的纸机进行过滤成形，在成形过程中，为保证无纺布的均匀性，添加一定量的分散剂和消泡剂，然后在温度为120℃的烘缸中烘干制得LCP无纺布；[0042]步骤四、先通过热轧辊对LCP无纺布低温热压部分熔融，再通过热轧辊进行高温二次热压，热轧辊温度为230℃，热压速度为5m/min，压力为5.5MPa，为了防止粘辊在热轧辊的表面涂抹有润滑油，直至将LCP无纺布完全熔融，得到LCP薄膜。[0043]实施例3.[0044]步骤一、将直径40μm，长度8mm的LCP短切纤维经水力碎浆机进行疏解分散，疏解时间为20min，疏解后浓度为0.3％；[0045]步骤二、经步骤一后进行纤维表面处理，采用超声波循环处理20min，超声波功率控制95KW，直至纤维完全分丝帚化，再采用锥形除渣器和压力筛净化器筛选净化后得到合格的浆料。

[0046]步骤三、将步骤二得到的浆料经车速为7m/min的纸机进行过滤成形，在成形过程中，为保证无纺布的均匀性，添加一定量的分散剂和消泡剂，然后在温度为100℃的烘缸中烘干制得LCP无纺布；[0047]步骤四、先通过热轧辊对LCP无纺布低温热压部分熔融，再通过热轧辊进行高温二

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次热压，热轧辊温度为260℃，热压速度为5m/min，压力为3.5MPa，为了防止粘辊在热轧辊的表面涂抹有润滑油，直至将LCP无纺布完全熔融，得到LCP薄膜。[0048]对上面各实施例得到的LCP薄膜进行性能测试，测试结果如下所示：

[0049]

[0050]

实施例1中采用不同直径和长度的LCP短切纤维，对直径较短且长度较长的纤维，仅做分散处理，将其用作无纺材料的钢架结构，对直径较长且长度较短的纤维进行一定程度的纤维表面处理，使得纤维表面分丝帚化，从而增加纤维比表面积，增加纤维之间的结合

得到的LCP薄膜，LCP短切纤维具力，将两种处理得到的料浆A和料浆B按一定配比过滤成形，

有较好的微纤化效果，适当的微纤化，可增加纤维的柔韧性，这样对纤维的分散、改善成纸匀度以及增大与光滑纤维的接触面，进而提高轧后纸强度都有好处；在LCP薄膜制备时通过纸机进行过滤成形，控制浆料量和车速，实现较小纵横向强度差的LCP无纺布，通过高温二次热压处理，LCP无纺布在熔融时流动填补无纺布中的空隙，形成无空隙的薄膜，在热轧辊热压时通过调整压力来保证薄膜的厚度要求，同时热压时采用较慢的速度和一定的收卷张力，实现LCP薄膜的连续化生产。

[0052]上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。

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说　明　书　附　图

图1

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