-------原 子 吸 收 分 光 光 度 法
仪器 原子吸收分光光度计、所有玻璃仪器均用1:1硝酸溶液浸泡24h以上,用水冲洗晾干。试 剂
1. 各种标准贮备液
2. 硝酸、高氯酸、盐酸(优级纯) 3. 配制试剂均用去离子水操 作 步 骤
1. 样品的消煮过程 含水量的植物样品(如干样),准确称取2-5g粉碎并混合均匀的样品,置于消煮管中,(可加少量水湿润)加数粒玻璃珠防暴,,加入25ml硝酸-高氯酸混合液,均匀,放置片刻,小火缓缓加热至瓶中液体开始变棕色时,不断沿瓶壁补加硝酸至液体颜色逐渐变浅,加大火力至有机质分解完,深液透明无色或微带浅黄色。放冷,加25ml水煮沸,除去多余的硝酸,放冷,将溶液转移到一定体积的容量瓶中定容待测定,同时做空白对照。
新鲜的植物材料称取约25克左右洗净并捣成匀浆后进行消煮。
2.吸待测液5 ml( 含 Ca 0.1一0.5 mg, Mg 0.01—0.05 mg)左右于25ml或5 0 ml容量瓶中 , 加入10% La溶液1ml, 用水定容后即用原子吸收测定。
3. 标准曲线的绘制 :
标准系列溶液制备表
元素
浓度范围(μg/ml)
KNaCaMgCuZnFeMn
1.0-25.01.0-25.01.0-10.00.50-8.00.50-3.00.50-8.00.50-5.00.10-2.4
0,1.0,5.0,10.0,1.50,2.00,2.500,1.0,5.0,10.0,1.50,2.00,2.500,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.000,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60,0.800,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.600,0.10,0.20,0.40,0.80,1.20,1.600,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.000,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4
0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.00,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.00,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.00,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.00,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.00,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.00,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.00,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4
[7][8]
定容前加10%硝酸镧溶液定容前加10%硝酸镧溶液
标准应用液用量(ml)相当于各金属浓度(μg/ml)
备注
仪器条件及参数
元素
波长(nm)
光谱通带(nm)
相对噪声
特征浓度(μg/ml)
766.5
灵敏度检查(μg/ml)
K
1.4
1.0
0.027
1.0
0-2.0线性范围(μg/ml)
NaCaMgCuZnFeMn
589.0422.7285.2324.7213.9248.3279.5
0.40.70.70.70.70.2[9]0.2
1.01.01.01.01.01.01.0
0.00560.0580.00780.0320.0110.0390.03
0.255.00.302.00.502.01.5
0-1.00-10.00-10.00-5.00-10.00-5.00-5.0
4.计算 (A-A0)*V*1000*K
Ca或Mg(mg/kg)=
W*1000*5/10
(A-A0)*V*1000*K其它金属元素含量(mg/kg)=
W*1000
A: 样品溶液中金属元素浓度(μg/ml)A0空白溶液中金属元素浓度(μg/ml)V:消化液总体积(ml)K:消化液可能的稀释倍数W:取样质量(g)
注意:
[1] 由于食品中这八种元素的含量较高,一般用火焰原子分光光度法测定。[2] 金属元素贮备液在定容前最好加一定量的硝酸,以保证酸度在3-5%。3[3] 应用液最好临用现配,如用3%硝酸溶液稀释通常可保存1周到一个月。[4] 也可用5%镧溶液来消除测钙和镁时的化学干扰,也可用锶盐或EDTA盐代替。
[5] 磷酸盐对钙的测定有干扰,加入镧盐、锶盐或EDTA盐可消除干扰,然而镁的量也有影响,故把两者放在一起测定。[6]
标准系列溶液可以单独配制,但为了方便起见,可以按类混合配制,以Ca-Mg、K-Na、Cu-Zn、Fe-Mn组合配制较为适宜。
[7] 钾易电离,存在电离干扰,磷酸盐对测定有负干扰,可以同钙一样添加镧盐可以防止磷酸盐的干扰,同时也可降低电离干扰。
[8]钠易电离,存在电离干扰,可以通过加入钾来消除,在制备标准系列溶液时,把两者组合一起较好。[9]
铁的特征谱线较多,彼此相距较近,为避免邻近线的干扰,可将光谱通带选择小一些。可选择
0.1nm。
[10] 为避免硅酸盐的干扰,可加氢氟酸溶解后测定。
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