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植物中金属元素测定方法

2024-10-18 来源:威能网
试验十二、植物组织中测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰的测定

-------原 子 吸 收 分 光 光 度 法

仪器 原子吸收分光光度计、所有玻璃仪器均用1:1硝酸溶液浸泡24h以上,用水冲洗晾干。试 剂

1. 各种标准贮备液

2. 硝酸、高氯酸、盐酸(优级纯) 3. 配制试剂均用去离子水操 作 步 骤

1. 样品的消煮过程 含水量的植物样品(如干样),准确称取2-5g粉碎并混合均匀的样品,置于消煮管中,(可加少量水湿润)加数粒玻璃珠防暴,,加入25ml硝酸-高氯酸混合液,均匀,放置片刻,小火缓缓加热至瓶中液体开始变棕色时,不断沿瓶壁补加硝酸至液体颜色逐渐变浅,加大火力至有机质分解完,深液透明无色或微带浅黄色。放冷,加25ml水煮沸,除去多余的硝酸,放冷,将溶液转移到一定体积的容量瓶中定容待测定,同时做空白对照。

新鲜的植物材料称取约25克左右洗净并捣成匀浆后进行消煮。

2.吸待测液5 ml( 含 Ca 0.1一0.5 mg, Mg 0.01—0.05 mg)左右于25ml或5 0 ml容量瓶中 , 加入10% La溶液1ml, 用水定容后即用原子吸收测定。

3. 标准曲线的绘制 :

标准系列溶液制备表

元素

浓度范围(μg/ml)

KNaCaMgCuZnFeMn

1.0-25.01.0-25.01.0-10.00.50-8.00.50-3.00.50-8.00.50-5.00.10-2.4

0,1.0,5.0,10.0,1.50,2.00,2.500,1.0,5.0,10.0,1.50,2.00,2.500,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.000,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60,0.800,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.600,0.10,0.20,0.40,0.80,1.20,1.600,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.000,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4

0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.00,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.00,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.00,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.00,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.00,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.00,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.00,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4

[7][8]

定容前加10%硝酸镧溶液定容前加10%硝酸镧溶液

标准应用液用量(ml)相当于各金属浓度(μg/ml)

备注

仪器条件及参数

元素

波长(nm)

光谱通带(nm)

相对噪声

特征浓度(μg/ml)

766.5

灵敏度检查(μg/ml)

K

1.4

1.0

0.027

1.0

0-2.0线性范围(μg/ml)

NaCaMgCuZnFeMn

589.0422.7285.2324.7213.9248.3279.5

0.40.70.70.70.70.2[9]0.2

1.01.01.01.01.01.01.0

0.00560.0580.00780.0320.0110.0390.03

0.255.00.302.00.502.01.5

0-1.00-10.00-10.00-5.00-10.00-5.00-5.0

4.计算 (A-A0)*V*1000*K

Ca或Mg(mg/kg)=

W*1000*5/10

(A-A0)*V*1000*K其它金属元素含量(mg/kg)=

W*1000

A: 样品溶液中金属元素浓度(μg/ml)A0空白溶液中金属元素浓度(μg/ml)V:消化液总体积(ml)K:消化液可能的稀释倍数W:取样质量(g)

注意:

[1] 由于食品中这八种元素的含量较高,一般用火焰原子分光光度法测定。[2] 金属元素贮备液在定容前最好加一定量的硝酸,以保证酸度在3-5%。3[3] 应用液最好临用现配,如用3%硝酸溶液稀释通常可保存1周到一个月。[4] 也可用5%镧溶液来消除测钙和镁时的化学干扰,也可用锶盐或EDTA盐代替。

[5] 磷酸盐对钙的测定有干扰,加入镧盐、锶盐或EDTA盐可消除干扰,然而镁的量也有影响,故把两者放在一起测定。[6]

标准系列溶液可以单独配制,但为了方便起见,可以按类混合配制,以Ca-Mg、K-Na、Cu-Zn、Fe-Mn组合配制较为适宜。

[7] 钾易电离,存在电离干扰,磷酸盐对测定有负干扰,可以同钙一样添加镧盐可以防止磷酸盐的干扰,同时也可降低电离干扰。

[8]钠易电离,存在电离干扰,可以通过加入钾来消除,在制备标准系列溶液时,把两者组合一起较好。[9]

铁的特征谱线较多,彼此相距较近,为避免邻近线的干扰,可将光谱通带选择小一些。可选择

0.1nm。

[10] 为避免硅酸盐的干扰,可加氢氟酸溶解后测定。

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