王军阳;贾涓;朱诚意;范丽霞;范成伟
【摘 要】借助红外碳硫分析及EBSD技术,研究了含铌Hi-B钢在不同脱碳退火工艺处理后的碳含量及织构变化.结果表明,当炉内气氛和露点温度一定时,含铌Hi-B钢中碳含量随着脱碳温度的升高而下降,随着保温时间的延长先下降,180 s以后基本稳定;经850℃×180 s工艺退火后钢样的脱碳效果最佳,钢中碳含量为0.0037％.退火试样中均主要含有{411}〈148〉、{111}〈112〉和{111}〈110〉织构组分,少量的Goss晶粒零散地分布在{111}〈112〉或{411}〈148〉晶粒之间.此外,有利于Goss晶粒异常长大的∑9及∑13b晶界的数量,随着脱碳保温时间的延长大致呈增加的趋势,随着脱碳温度的升高先增加后减少,即在840℃退火后出现极大值. 【期刊名称】《武汉科技大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2018(041)005 【总页数】7页(P321-327)
【关键词】Hi-B钢;含铌钢;脱碳退火;碳含量;织构演变;晶界分布 【作 者】王军阳;贾涓;朱诚意;范丽霞;范成伟
【作者单位】武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,湖北武汉,430081
【正文语种】中 文 【中图分类】TG142.77
冷轧取向硅钢是具有{110}<001>织构(Goss织构)的硅铁软磁材料，其生产设备复杂、生产工艺要求严格，被誉为钢铁材料中的“艺术品”[1]。近年来，国内外研究者致力于探索新型低温固溶抑制剂。有研究表明，含Nb取向硅钢中形成的纳米级Nb(C，N)析出相，不仅具有较低的固溶温度和稳定性，而且作为抑制剂使用时，可以有效地抑制奥氏体的再结晶及一次再结晶晶粒的生长[2-3]，这与取向硅钢朝着低温板坯加热及薄规格方向的生产趋势相符合[4-6]。
另一方面，取向硅钢中的碳含量与其磁性能密切相关。为保证取向硅钢在热轧、冷轧、退火过程中有合适的组织演变，并获得最佳织构及磁性能，脱碳退火前钢中碳含量需要维持在 0.04%～0.07%。同时，为保证取向硅钢成品板组织为单一铁素体相以消除磁时效现象，经脱碳退火工艺处理后钢板中碳含量一般不超过50×10-6～60×10-6[7]。冷轧钢带(厚度通常在0.3 mm 以内)经脱碳退火后，会发生一次再结晶。取向硅钢中{111}<112>和{111}<110>取向晶粒可促进Goss 晶核的异常长大并提高其磁性能，旋转铜型{112}<110>和{001} 取向晶粒则不利于二次再结晶的发生。因此，一次再结晶后这些取向晶粒的数量及分布均会对取向硅钢二次再结晶产生较大影响。但目前，关于含铌Hi-B钢中脱碳工艺参数及初次再结晶后织构的演变，尚缺乏系统深入的研究。
基于此，本文以Nb含量为0.028%的Hi-B钢为研究对象，考察了脱碳退火条件对钢中碳含量、初次再结晶织构和晶粒大小的影响规律，并分析了{111}<112>和{111}<110>等晶粒与Goss晶粒的取向关系。 1 试验材料及方法
试验用Hi-B钢的冶炼在100 kg真空感应炉中进行，其化学成分如表1所示。生产工艺：铸坯在1350℃下均热2.5h后热轧，开轧温度为1000℃，终轧温度为930 ℃，经3～5道次轧制后得到2.42 mm厚的热轧板，并于920 ℃下对热轧板坯进行常化处理，保温120 s。常化板经过酸洗后，采用一次冷轧法轧制成0.3 mm厚的冷轧板，压下率为88%。随后，在管式气氛炉中对冷轧板进行脱碳退火处理，所用气氛为33%H2+67%N2(体积分数)，气氛露点d.p.为45 ℃(水浴温度范围66～68 ℃)，通过改变退火温度(830、840、850 ℃)和保温时间(120、150、180、210s)得到不同的脱碳退火试样，随后将各试样置于干燥的N2氛围中冷却2min。
表1 试验钢的化学成分(wB/%)Table 1 Chemical composition of the tested steelCSiMnSAlsNbSnTiN0.0553.260.020.00090.02680.0280.0520.00160.0079
借助CS-8800型红外碳硫分析仪及其配备的WF-L88型高频感应燃烧炉测定脱碳退火后试样的含碳量。将各工序钢板沿轧制方向取尺寸为5 mm×5 mm×0.3 mm(RD×TD×ND，RD：轧向，TD：横向，ND：法向)的试样，依次对试样侧面进行打磨、抛光和腐蚀，利用Axioplan-2 Zeiss金相显微镜观察试样的微观形貌，借助配备有EBSD系统的Nova Nano SEM400型场发射扫描电镜对试样进行EBSD组织、织构分析。 2 结果与分析 2.1 脱碳效果
图1为不同脱碳退火工艺处理后Hi-B钢试样中碳含量的变化。由图1可见，保温相同时间时，试样中碳含量随退火温度的升高而降低；当退火温度一定时，试样中的残余碳含量随着保温时间的延长大致呈降低的趋势，并在退火180 s时达到相对最低值，随后逐渐趋于稳定，图中出现的数据异常波动点(840 ℃× 210 s)可能
是由测量误差引起的。在温度分别为830、840、850 ℃的条件下脱碳退火180s后，试样中的碳含量依次为0.0077%、0.0063%、0.0037%。
Hi-B钢脱碳过程符合Fick扩散第二定律中的半无限长棒扩散模式，即随着温度的增加，原子动能增大，扩散系数呈指数增加。另一方面，随着
扩散时间的延长，有更多的碳原子可以从钢内部扩散至表面发生脱碳反应，导致钢中残余碳含量的下降，但过长的退火时间也会对取向硅钢成品板的强度和磁性能等造成不利影响。
图1 不同脱碳退火工艺下试样中的碳含量变化
Fig.1 Carbon content variation of the samples treated by different decarburizing-annealing processes 2.2 微观形貌
图2为不同脱碳退火工艺处理后Hi-B钢试样的显微组织，图3为各试样的平均晶粒尺寸。从图2中可以看出，在830 ℃温度下脱碳退火180 s后，试样显微组织由均匀细小的等轴铁素体晶粒组成，随着脱碳温度的升高，局部等轴铁素体晶粒长大且数量增多。而当退火温度为850 ℃时，随着保温时间由120 s延长至210 s，试样中再结晶长大晶粒的数量逐渐增加。结合图3可知，在保持其他工艺参数不变时，随着退火温度的
(a) 830 ℃×180 s (b) 840 ℃×180 s
(c) 850 ℃×180 s (d) 850 ℃×120 s
(e) 850 ℃×150 s (f) 850 ℃×210 s 图2 不同脱碳退火工艺下试样的微观组织
Fig.2 Microstructures of the samples treated by different decarbonizing-annealing processes
(a) 不同退火温度 (b) 不同退火时间 图3 不同脱碳退火工艺下试样的平均晶粒尺寸
Fig.3 Average grain sizes of the samples treated by different decarburizing-annealing processes
升高及保温时间的延长，试样的平均晶粒尺寸有所增加。这是因为再结晶温度升高时，试样晶界迁移率增大，使得晶粒长大速率增加，再结晶晶粒粗化。另外，图3中部分数据点与该趋势存在一定的偏差，这可能与统计视场的选取位置有关。 2.3 织构演变规律
图4为Hi-B钢常化及冷轧试样在不同厚度处φ2=45°的ODF截面图。图4(a)～图4(c)显示，常化板的表层及次表层中含有较强的{110}<112>、{110}<001>及{112}<111>织构组分，中心层以强的{001}<110>和{111}<112>织构组分为主。由图4(d)～图4(f)可知，冷轧织构主要为强的{100}<011>及(Φ=55°，φ2=45°)线对应的{111}面织构组分，且表层极密度等高线强度较高。另外，由于冷轧过程中沿板厚方向上存在不均匀的剪切应力，故试样织构强度从表层至中心层逐渐减弱。{112}<111>及{110}<001>晶粒在冷轧阶段转为{111}<112>晶粒，{110}<112>晶粒转为{111}<110>晶粒，{112}<110>晶粒转为{001}<110>晶粒，最终形成强的{100}<011>及γ线织构组分。
图4 常化及冷轧试样不同厚度处φ2=45°的ODF截面图Fig.4 ODF sections at φ2=45° of the normalized sample and cold rolled sample
图5为不同脱碳退火工艺处理后试样φ2=45°的ODF截面图，各试样的织构组分含量列于表2中。图5显示，经不同条件脱碳退火后，试样的极密度等高线集中
在(φ1=0°，Φ=0°，φ2=45°)处及(Φ=55°，φ=45°)线上，即为旋转立方织构和{111}织构。随着脱碳退火温度的升高，极密度等高线在(Φ=55°，φ2=45°)线上的强度减弱；而随着保温时间的延长，极密度等高线在(Φ=55°，φ2=45°)线上的强度先增强后减弱。结合表2可知，各试样均以含量高达20%的{411}<148>及约14%的{111}<112>织构组分为主。随着退火温度的升高，{411}<148>、{111}<112>及{111}<110>织构组分含量依次减小；随着脱碳保温时间的延长，{411}<148>、{111}<112>及{111}<110>织构组分含量先增加后减小。不同取向晶粒在冷轧变形基体中的应变储能关系为：E(110)>E(111)>E(112)>E(001)。 脱碳退火过程中，Goss晶粒成核长大被有效地抑制，变形基体内某些
{111}<112>、{111}<110>取向的亚结构率先成为再结晶晶核，经历较长时间的生长可以在后期吞噬周围的小晶粒，形成较强的{111}面织构。{111}<112>取向的再结晶晶核与{001}<110>、{112}<110>变形晶粒间均是快速迁移的大角度晶界，从而形成较强的{111}<112>织构组分。α取向变形晶粒由于变形储存能较低而生长缓慢，且由于{411}<148>晶粒和α取向变形晶粒之间形成大角度晶界[8]，相比于α取向变形晶粒，{411}<148>晶粒更容易生长，故脱碳退火后形成了强{411}<148>织构组分。
图5 不同脱碳退火工艺下试样φ2=45°的ODF截面图Fig.5 ODF sections at φ2=45° of the samples treated by different decarburizing-annealing processes表2 试样中各织构组分的体积分数Table 2 Volume fractions of the texture components in different samples 脱碳退火条件织构组分
/%{110}<001>{111}<112>{411}<148>{111}<110>{100}<011>830 ℃×180 s1.3815.923.87.113.16840 ℃×180 s2.0115.722.16.553.08850 ℃×180 s1.6214.021.05.673.45850 ℃×120 s2.089.7421.36.323.77850 ℃×150
s2.3212.923.28.172.34850 ℃×210 s1.4913.919.27.023.73 2.4 晶界分布
图6为不同脱碳退火工艺处理后Hi-B钢试样的EBSD取向成像图。由图6可见，不同条件下脱碳退火后，试样中均含有较多的{111}<112>晶粒(蓝色)及{411}<148>晶粒(紫色)，少量Goss晶粒(红色)零散地分布在{111}<112>或{411}<148>晶粒之间，没有数量和尺寸上的优势。从图中还可以看出，当其他条件保持不变时，Goss晶粒数量随退火温度的升高而增多，随着保温时间的延长而减少。
图7为在温度为830 ℃下脱碳退火180 s后试样的晶界分布情况(红线代表取向角小于15°的小角度晶界，蓝线代表取向角在20°～45°的高能晶界，绿线代表取向角大于45°的大角晶界，灰色区域代表Goss晶粒)。由图7可见，该试样中Goss晶粒被大量的高能晶界包围，其他条件处理得到的脱碳试样的晶界分布也是此类情形。Goss取向单晶经大幅冷轧变形后，少量的亚结构残留在{111}<112>晶粒的剪切带内或变形显微带之间，脱碳退火后转变成再结晶晶核，与{111}<112>晶粒的标准取向差为35.5°，α取向变形晶粒转变生成的强{411}<148>晶粒与Goss晶粒的标准取向差为38.9°，属于高能晶界(取向差在20°～45°)范畴[9-10]。高能晶界具备快速迁移的优势，也是粒子粗化扩散的快速通道，二次再结晶退火时抑制剂粒子在此类晶界的快速粗化，能使高能晶界比其他晶界更早地脱离钉扎而迁移，有利于Goss晶粒的异常生长。
(a) 830 ℃×180 s (b) 840 ℃×180 s
(c) 850 ℃×180 s (d) 850 ℃×120 s
(e) 850 ℃×150 s (f) 850 ℃×210 s
图6 不同脱碳退火工艺下试样的EBSD取向成像图
Fig.6 EBSD orientation maps of samples treated by different decarburizing-annealing processes
LAGB：小角度晶界；HEGB：高能晶界；HAGB：大角度晶界图7 830 ℃×180 s试样的晶界分布图
Fig.7 Grain boundary distribution of the sample (830 ℃×180 s)
图8为不同脱碳退火工艺处理后试样的CSL晶界分布。由图8(a)可见，随着脱碳退火温度的升高，Σ3、Σ9及Σ13b晶界比例先增加后减小，即在840 ℃退火后这3种晶界比例出现极大值。由图8(b)可见，随保温时间的延长，Σ9及Σ13b晶界比例增加，Σ3晶界比例先增加后减小。
Shimizu提出的CSL晶界理论指出，BCC结构中Σ3([110]/70.5°)及
Σ9([110]/38.9°)是共格对称的孪晶界[11]，而引发晶界迁移的驱动力是晶界两侧的化学势差。恒温下晶界两侧的化学势可表示为:Δμ，式中r1、r2是主曲率半径，Vm是摩尔体积，γb是晶界能。根据文献[12]，Σ3及Σ9晶界的γb分别为320 mJ/m2和600 mJ/m2，可见，相同情况下Σ9晶界化学势更高且更易迁移[13]。毛卫民等[14]指出，取向差为<110>θ 时，两晶粒间晶界借助原子跳动而迁移，Σ3及Σ9晶界的跳动距离分别是0.35b和0.354b(b为伯氏矢量)，跳动距离越小，越容易形成稳定型的孪晶界。Goss晶粒与{111}<112>晶粒之间的取向差约为35.5°<110>，接近38.9°<110>的Σ9晶界[15]，{411}<148>晶粒与Goss晶粒之间也是Σ9取向关系(沿RD轴旋转)。因此，当Goss晶核周围存在大量Σ9晶界且在抑制剂粗化分解时，CSL晶界将先于其它晶界突破钉扎效应，导致Goss晶粒的异常长大。{111}<110>晶粒和{111}<112>晶粒之间的取向差为30°<111>，接近27.8°<111>的Σ13b晶界[16]，Σ13b晶界属于高能晶界范畴，迁移速度较
快。
Hi-B钢高温退火过程中，{111}<112>织构组分首先消耗{111}<110>及
{112}<110>织构组分使其增强，进而为Goss晶粒提供吞噬对象。数量较多的Σ9及Σ13b晶界更有利于二次再结晶过程中Goss晶粒的异常长大。 (a) 不同退火温度
(b) 不同保温时间图8 不同脱碳退火条件下试样的CSL晶界分布
Fig.8 CSL boundary distributions of the samples treated by different decarburizing-annealing processes 3 结论
(1)保护气氛为33%H2+67%N2(体积分数)、气氛露点为45 ℃的条件下，在温度为850 ℃下退火180 s，含铌Hi-B钢的脱碳效果最好，钢中碳含量约为0.0037%。 (2)经过脱碳退火后，含铌Hi-B钢试样均已再结晶完全，织构由强的{411}<148>、{111}<112>和{111}<110>织构组分构成，少量Goss晶粒零散地分布在{111}<112>或{411}<148>晶粒之间。
(3)当退火时间为180 s时，随着脱碳温度的由830 ℃升高至850 ℃，含铌Hi-B钢试样中有利于Goss晶粒异常长大的Σ9及Σ13b晶界数量先增大后减少，即在840 ℃退火后出现极大值；当脱碳温度为850 ℃时，Σ9及Σ13b晶界数量随着保温时间的延长呈增加的趋势。 参考文献
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