刚玉·莫来石质承烧板的研制
作者:宋先刚 谭汝泉 彭文 黄荣锋 来源:《佛山陶瓷》2013年第02期
摘要:本文采用正交设计方法研究了氧化铝微粉、高岭土及烧成温度对刚玉一莫来石复相陶瓷热震稳定性及蠕变性能的影响机制。结果表明:对于复相陶瓷的抗热震性而言,影响最大的是高岭土,其次是氧化铝微粉,烧成温度的影响最小;对于抗蠕变性而言,影响最大的是氧化铝微粉,其次是烧成温度,高岭土对蠕变量的影响最小。氧化铝微粉的加入量增加可以使蠕变量下降,抗热震性提高;烧成温度提高会使蠕变量减小。但是对抗热震性不利;随高岭土加入量增加抗热震性呈降低趋势。
关键词:刚玉一莫来石复合陶瓷;正交试验;抗热震性;蠕变率 1 引言
刚玉一莫来石质材料有较高的抗热震性和高温强度,且化学稳定性和耐磨性较好,因此,能在较高的温度(1450℃)下反复使用100~200次。特别适用于烧结磁芯、陶瓷电容器和绝缘陶瓷。目前,国内的电容器生产厂家大部分采用刚玉一莫来石质基体的喷涂承烧板,其中,使用要求较高的喷涂承烧板多从日本及德国进口,价格昂贵。国内刚玉一莫来石质喷涂板的使用寿命较低且稳定性差,主要是由于其热震稳定性不好,造成使用时容易断裂。而喷涂板产品的热稳定性主要由刚玉-莫来石质基体决定。因此,展开对刚玉一莫来石质复合材料热震稳定性的研究具有很高的现实意义。 2 刚玉一莫来石质承烧板的使用环境
承烧产品是叠层承烧,每层承烧板加产品重量约1kg,一般叠10层左右,因此承烧板最大可能承受十几公斤的压力。同时,要承受移动时的推力和装卸产品时的摩擦力,还要多次冷热循环,因此,使用环境非常恶劣。 3 承烧板研制实验 3.1实验原料
本文使用郑州高压电瓷厂的电熔白刚玉和河南福安耐火原料厂生产的电熔莫来石作为骨料,采用日本轻金属生产的氧化铝微粉作为基质,再加入少量高岭土和PVA作为粘结剂。由于刚玉一莫来石复合材料与单一的刚玉质或莫来石质材料相比,不但高温力学性能好、耐火度高,而且抗热震性更加优异。所以,以适当的比例混合莫来石和刚玉,以期得到理想的高温性能。所用原料的化学组成见表1。
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3.2实验方法
由于在烧结过程中刚玉砂和莫来石作为骨料不会参与反应,可认为刚玉一莫来石质材料的性能主要受氧化铝微粉、高岭土和烧结温度的影响。因此,本实验中主要分析高岭土、氧化铝微粉及烧成温度三个因素的影响情况,采用正交表9(34)安排实验。采取常规固相烧结制备耐火材料的IT艺,其工艺流程见图1。具体配方及煅烧温度见表2,在最高温度下保温4h。 4 测试方法
烧成试样的物理力学性能参照相关国家标准进行,热稳定性实验采用水冷法,将烧成后的承烧板切割成30mm×150mmx4mm的试样进行实验。将电阻炉升至1100℃,放人试样,在规定的时间内将温度回升至1100℃,再保温20min,取出后置于室温的水中急冷3min,观察试样表面是否出现裂纹,没出现裂纹则重复前述步骤直到试样表面出现裂纹为止,记录循环次数,以循环次数表征样品的抗热震性。
抗蠕变测试方法:在电炉中放置两块氧化铝垫条,将试条架在垫条上,在其上加以0,4MPa压力,将电炉升温至1450℃,并保温4h,用塞尺测量试条的蠕变量。 5 结果分析与讨论
表3是烧结实验的物理性能,试验的极差分析见表4。各试样的体积密度在2.6/cm3左右,显气孔率在19%左右。试样热循环次数和蠕变量有较大差别,热循环次数以G7(13.75)为最高,以G2(5.00)为最低;蠕变量以G5(6.20%)最低,以G1(30.00%)最高。 从表3中可以看出,蠕变量与气孔率有一定关系。总的来说,气孔率高的蠕变量大,因为气孔的存在减小了材料抵抗蠕变的有效横切面积,使得材料在高温下更易于蠕变。
从表4可以看出,极差值较大的因子对该项性能的影响较大。对于热循环次数即抗热震性影响最大的是高岭土;其次是氧化铝微粉;最小为烧成温度。对于高温蠕变和显气孔率气孔影响最大的是氧化铝微粉;其次是烧成温度:高岭土的影响最小。对体积密度影响最大的是氧化铝微粉;其次是高岭土;烧成温度的影响最小。图3为此3因素对抗热震性及高温蠕变的影响趋势图。
从图3可以看出,不考虑三个因素的相互作用,氧化铝微粉、高岭土和煅烧温度对抗热震性和蠕变量都有影响。在实验条件下,抗热震性随氧化铝的加入量增加而提高,随烧成温度的提高而降低,当高岭土含量8%时,其最低,含量9,5%时次之。蠕变量随氧化铝微粉的加入而减少,高岭土含量8%时最低。煅烧温度在1580~C时蠕变量最大。兼顾材料的抗热震性和蠕变量,氧化铝含量为26%、高岭土为6.5%、煅烧温度为1580℃,效果最佳。
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图4是不同配方复合相陶瓷样品的显微结构。
从图4中可以看出,刚玉一莫来石颗粒与基质之间存在一定的问隙,且在颗粒周围存在一些裂纹,这是因为颗粒与基质的热膨胀系数及弹性模量不匹配造成,使得制品内产生微裂纹。当颗粒与基质的膨胀系数不匹配时,骨料与基质在受热或者冷却时容易分离,在其中间产生一个离隙层,从而造成微裂纹的出现。这些微裂纹的存在,会导致材料力学性能下降,但当材料受热震时,它在骨料与基质之间的间隙又可以起到“缓冲区”的作用,可吸收一定的应力。避免裂纹尖端部应力的集中。同时,基质中产生的热震裂纹首先将在颗粒与基质的间隙处终止,起到了阻止裂纹扩展的作用,从而提高了材料的抗热震性。通过造成足够多的裂纹,且裂纹以准静态方式扩展,可提高制品对灾难性裂纹扩展的抵抗能力,可使已形成的裂纹在颗粒表面停止扩展或延长裂纹沿颗粒表面扩展的路径,微裂纹则能使材料不会导致裂纹的动态扩展。氧化铝微粉、高岭土的含量及烧成温度对颗粒与基质问的结合状态及裂隙会产生较大的影响,从而改变了材料的抗热震性。 6 结论
(1)氧化铝微粉、高岭土及烧结温度对材料的抗热震性及蠕变率都有一定的影响。对于抗热震而言,高岭土的影响最大,氧化铝微粉次之,烧成温度影响最小。对于蠕变率的影响,氧化铝微粉最大,烧结温度次之,高岭土也有一定影响。氧化铝微粉含量高对抗热震和抗蠕变都有利,高岭土含量过高则会降低材料的抗热震性。
(2)对于热震及蠕变性能来说,最佳工艺条件为氧化铝含量为26%、高岭土为6.5%、煅烧温度为1580℃。
(3)氧化铝微粉、高岭土及烧成温度对颗粒与基质问的结合状态、基质中的微裂纹数量等都会产生较大的影响,从而对材料的抗热震性及蠕变性产生一定的影响。
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