原子发射光谱法对血液中铁铜镁钙的快速测定

维普资讯 http://www.cqvip.com 第２１卷第１２期　２００７年１２月　化工时刊　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｔｉｍｅｓ　Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．１２　Ｄｅｃ．１２．２００７　原子发射光谱法对血液中　铁铜镁钙的快速测定　黄永祥　（金华广播电视大学理工系，浙江金华３２１０００）　摘要对血液中的铁、铜、镁与钙的测定方法已经是比较成熟［１、引，但其快速测定，往往比较复杂［¨　。本文主要阐　述了用原子发射光谱法对血液中铁、铜、镁和钙的一种简便、快速的测定方法，基体选用碳粉，干扰少，并能达到消除基　体干扰。缓冲液选用５％的ＮＨ４１与Ｎａ２８０４混和液，可以取得较好效果，抑制铜、铁、镁和钙等元素的蒸发。其优点是　样品用量少，结果准确可靠。　关键词原子发射光谱铁铜镁钙血液　Ｔｈｅ　Ｆａｓｔ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｉｒｏｎ，Ｃｏｐｐｅｒ，Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ａｎｄ　Ｃａｌｃｉｎｕｍ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｂｌｏｏｄ　ｂｙ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　Ｈｕａｎｇ　Ｙｏｎｇｘｉａｎｇ　（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｎｈｕａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｊｉｎｈｕａ　３２１０００）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ａ　ｋｉｎｄ　ｏｆ　ｓｉｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｆａｓｔ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｎ　ｉｒｏｎ，ｃｏｐｐｅｒ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ａｎｄ　ｃａｌｃｉｎｕｍ　Ｗａｓ　ｅｘｐｌｏｉｔｅｄ　ｂｙ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅ　ｐｏｗｄｅｒｙ　ｃａｒｂｏｎ　Ｗａｓ　ｃｈｏｓｅｎ　ａｓ　ｔｈｅ　ｂａｓａｌ　ｂｏｄｙ　ｆｏｒ　ｌｉｔｔｌｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅ　ｂａｓａｌ　ｂｏｄｙ　Ｓ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｕｓｉｎｇ　５％ＮｒＩ４Ｉ　ａｎｄ　Ｎａ２Ｓ０４　ｍｉｘｅｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｂｕｆｆｅｒ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｂｅｔｔｅｒ　ｅｆｆｉｃｔｉｖｅｎｅｓｓ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ａｂｔａｉｎｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔ’Ｓ　ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ，ｉｒｏｎ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ａｎｄ　ｃａｌｃｉｎｕｍ　Ｗａｓ　ｄｅｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｗａｓ　ｌｉｔｔｌｅ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｗａｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｃｒｅｄｉｌｏｌｅ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙ　Ｉｒｒｏｎ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　Ｃａｌｃｉｎｕｍ　Ｂｌｏｏｄ　原子发射光谱分析法是根据受激发的物质所发　射的光谱来判断其组成的一门技术。原子发射光谱　是线性光谱，这种线性光谱是特征光谱，仅由该元素　的原子结构而定，与该元素的化合物形式和物理状态　无关，这就是发射光谱定性分析的依据。定量分析就　灵敏、可靠。　Ⅱ壅堕壑坌　仪器：３１ＷＩＡ平面光栅摄谱仪（上海光学仪器六　１．１仪器与试剂　是根据试样光谱中某元素的特征光谱是否出现，来判　断试样中元素是否存在及其大概含量。确定试样中　有何种元素存在，不需要将该元素的所有光谱线都找　厂）；ＷＰＦ一２０Ａ型交直流电弧发生器（宁波璨瑞仪器　仪表有限公司）；９　ｗ测微光度计（上海光学仪器研究　所），测量狭缝０．２　ｍｍ；天津紫外工型感光板；光谱纯　石墨电极；Ｗ一１０７型０．１　ｍＬ微量取样器。　出来，一般只要找出２～３条灵敏线。若谱片上的谱　线与“元素光谱图”上的某元素的灵敏线相重合，即表　示该元素存在。对照被测元素的标准系列，通过测微　光度计测定，就可以得到被测元素的含量。本文血液　中微量元素铁、铜、镁和钙进行测定，发现方法准确、　收稿日期：２００７—１０—０８　作者简介：黄永祥（１９６３～），男，副教授，主要从事化学教学与研究工作　试剂：显影液、定影液（按天津紫外感光板说明配　制）；ＮＨ４Ｉ光谱纯，Ｎａ２ＳＯ　光谱纯。　１．２标准的配制　以５％ＳｉＯ２的碳粉作基体，碳粉和二氧化硅预先　维普资讯 http://www.cqvip.com ■目圃２００７。Ｖ。Ｉ．２１，Ｎｏ，１２　工艺・试验｛Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ｝　用５％的碘化铵和硫酸钠混和液作缓冲液较理想。　２．３检出限和精密度测定　测定铁、铜、镁和钙４种元素的分析线、检出限、　精密度列表２。　表２分析线、检出限、精密度、分析含量范围　经高纯盐酸和硝酸处理，分别加入光谱纯的被测元素　的氧化物，按表１稀释。　表１标准系列　列标准１标准２标准３标准４标准５标准６标准７　Ｆｅ／ｔｔｇ　Ｃｕ／ｔｔｇ　１８　６．０　６．０　１．８　１．８　０．６　０．６　０．１８　０．０６　０．０１８　０．１８　０．０６　０．０１８　０．００６　Ｍｇ／　ｇ　６０　１８　６．０　１．８　０．６　０．１８　０．０６　Ｃａ／＃ｇ　６ＯＯ　１８０　６０　１８　６．０　１．８　０．６　１．３缓冲液的配制　将光谱纯碘化铵和硫酸钠配成５％的水溶液。　１．４工作条件　工作波段：２００．０～６００．０　ｎｎｌ；摄谱仪焦距：　１　０５０　ｍｍ；光栅：１　２００条／ｍｍ；刻画面积：３０　ｍｍ　Ｘ　６０　ｍｍ；闪跃波长：３００．０　ｎｍ；线色散率：０．８　ｎｍ／ｍｍ；一　次摄谱范围：１９０．０　ｎｍ（清晰范围１４０．０　ｎｍ）；理论分辨　率：７２　０００；狭缝：对称开放式；宽度２０　ｋｔｍ；宽度分度　值：０．００１　ｍｍ；有效高度：１０　ｒｌｌ／ｎ，遮光板高度：２．５　ｒｌｌ／ｎ。　光源电流与放电时间选择：５Ａ，５　Ｓ；１９Ａ，２０　Ｓ。　电极规格：上电极圆锥形，下电极孔径４　ｎ＇ｌｉ＇ｌｌ，孔　深４　ｎｌｌＴｌ，壁厚０．５　ｍｍ　暗室处理：２０℃显影６　ｍｉｎ，定影至透明。　１．５样品处理　准确称取６　ｍｇ标准基物，小心装入下电极孔中，　将５０“Ｌ手指血全部注入，于１６０℃烘２　ｈ。冷却后，　用５号针头准确滴入１滴缓冲溶液，于１２０％烘干，按　工作条件摄谱。每个标准，均称取６　ｍｇ并小心装入　下电极孔穴中，加一滴缓冲液，同样条件烘干摄谱。　日笙墨皇过　２．１　基体选择　血液中以水分为主，其他成分为碳氢化合物，烘　干后水分蒸发，余为有机物等。用碳粉作基体成分，　加入５％的二氧化硅稳定弧焰，提高重现性，消除基　体影响。　２．２缓冲液选择　选用ＮＨ４Ｉ、Ｎａ２Ｓ０４、（ＮＩ－Ｉ４）２Ｓ等饱和溶液和其　５０％，２０％，１０％，５％的水溶液进行试验，以提高元素　测定的灵敏度。其中（ＮＨ４）２Ｓ的效果虽好，但易分　解，析出的硫常堵塞针眼，使缓冲液无法准确滴入。　当ＮＨ４Ｉ与Ｎａ２ｓｏ４混和后，能取得较好效果。当钠含　量增高时，会抑制铜、铁、镁和钙等元素的蒸发，故选　＿＿。——４０。＿。——　实验结果表明，铁、铜、镁、钙的含量能基本满足　正常值下限，检出限由接近空白样品测量信号值的标　准偏差，精密度为单个样品２０次测定求出的相对标　准偏差。从测定结果看测定的精密度相对偏差都小　于１０％，所以测定结果可靠。　日堕　用本法测定结果对照文献其它方法的测定结果，　符合人体元素的正常分布范围，下表３列举了本实验　方法与文献方法测定结果的比较。　表３部分微量元素实验值与文献值对照　通过比较表明，用原子发射光谱测得的结果正常　准确，方法简便快速。有推广与应用价值。　参考文献　［１］张金生，李丽华，金钦汉．微波消解一微波等离子体炬　原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼［Ｊ］．分析试　验室，２００４，（７）：３０—３３　［２］侯列奇，王树安，李洁．电感耦合等离子体一原子发射　光谱法测定新锆合金（锆一锡一铁一铬一铌）中１０种微　量杂质元素［Ｊ］．光谱实验室，２００７，２４（３）：９６９—９７１　［３］　范文秀，李新峥．洋槐花中微量元素的光谱测定［Ｊ］．光　谱学与光谱分析，２００５，２５（１０）：１７１４—１７１６　［４］王莹，辛士刚．正交试验在ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定野菜中的　微量元素中的应用［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００４，２４　（１０）：１２５３—１２５６