药物熔点仪检定规程

1.适用范围

适用于YRT-3型熔点仪的检定。 2.职责

仪器管理员：严格按检定规程进行周期检定。 3.检定项目和技术要求

升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档 线性升温速率偏差：<5%

熔点测定精度：＜200℃时不大于±0.5℃，＞200℃时不大于±1.0℃

重复性误差：0.3℃ 4.检定条件

4.1.仪器检定所使用的熔点标准物质，应采用中国药品生物 制品检定所提供的熔点标准物质，使用前应按规定的方法干燥。

4.2.毛细管试样的制备

分取熔点标准品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管 由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.lmm，壁厚0.10～0.l5mm，一端熔封，当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁及借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，

使粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入熔点标准品的高度为3mm。 5.检定方法 5.1.基本误差检定

仪器的起始温度设定在低于熔点值10℃（升温速率为1.O℃ /min）处。测量2种熔点标准物质的熔点。各重复测量三次，其三次测量的平均值与相应标准物质的熔点规定值之差为仪器的基本误差。 5.2.示值重复性检定

5.2.1.仪器起始温度设定在113℃。当加热介质达到稳定的设 定温度后，将毛细管置于介质中合适的位置。

5.2.2.仪器以1.O℃/min的升温速率进行升温，测量熔点标准 物质苯甲酸的熔点，重复6次，其标准偏差为仪器的示值重复性误差。

Σ（Xi-X）2

S= n-1

式中：S—标准偏差

n—测量次数 Xi—第i次测量值

X—n个测量值的算术平均值

5.3.线性升温速率检定

5.3.1.在仪器量程范围内选择接近最高和最低的两点进行线 性升温速率检定。

5.3.2.仪器以1.O℃/min的升温速率进行升温，经过3～5min 后开始计时，每分钟记录一次测量值，连续测量5min，其测量值均不应大于3.项中的规定。 6.检定结果处理和检定周期

6.1.检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可 使用。如不符合，应予检修后再行检定。 6.2.检定周期为1年。

方法起草人： 方法批准人： 年 月 日 年 月 日

药物熔点仪校验记录

仪器名称 仪器型号 校验日期 校验者 复核者 检查项目 资 料 技术要求 资料齐全 生产厂家 仪器编号 有效期 校验环境 审核者 校验数据 ℃ 结果 % 外观检查 仪器完好、配套 试 运 行 基本误差检定 正常 0.3℃ ＜200℃时不大于 示值重复性 ±0.5℃，＞200℃时不大于±1.0℃ 线性升温速率 <5% 校验结论