工业用液碱检验操作规程

1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4.程序：

4.1氢氧化钠(NaOH)含量（>30.0%） 4.1.1试剂和溶液

4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。

4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。

4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。 4.1.2测定方法

4.1.2.1试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2氢氧化钠含量的测定

量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。 4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红

混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色

为终点。记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。 4.1.3结果表述

4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算： c·V1 ×0.0400 c·V1 X1(%) = ×100 = 80.00× m×50/1000 m 式中：c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；

V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； m——试样的质量，g；

0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。

4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算： c(V2-V1) ×0.05299 c(V2-V1) X2(%)= ×100 = 105.98×

m×50/1000 m 式中：c ——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；

V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；

V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml； M ——试样的质量，g；

0.05299——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。 4.1.3.3允许差

平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值： 氢氧化钠（NaOH）：0.1％； 碳酸钠（Na2CO3）：0.05％

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.2外观

液体氢氧化钠。 4.3氯化钠 4.3.1试剂和溶液

4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L； 4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L； 4.3.1.3溴酚蓝指示剂：1g/L；

4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L；

称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L； 4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。

4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L； 4.3.1.7.1溶液的制备

称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于烧杯中，加8ml硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.7.2溶液的标定

量取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。

硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算： 25 m×

1000 m

C ＝ = ×25 （V-V0） M（V-V0） M

1000

式中：C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； m——氯化钠基准试剂的质量，g；

V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；

M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。 4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。

吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。 4.3.2测定方法

4.3.2.1试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g±1g（精确至0.01g）将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.2测定

量取试样溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准

滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。 4.3.2.3结果表述

氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以％表示，按下式计算： （V-V0） C·M 1000 2（V-V0） C·M X ＝ ×100 = 50 m m× 1000

式中：C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； m——试样的质量，g；

M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。 4.3.2.4允许差

平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）： X < 0.10%： 0.005%； X ≥0.10%： 0.02% 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.4三氧化二铁含量测定 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1盐酸； 4.4.1.2氨水； 4.4.1.3硫酸；

4.4.1.4盐酸羟胺溶液：10g/L； 4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9；

称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。 4.4.1.6铁标准溶液：1ml含有0.200mg铁；

称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.4.1.7铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁；

取25.00ml铁标准溶液（4.4.1.6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。

4.4.1.8对硝基酚溶液：2.5g/L；

4.4.1.9（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。 4.4.2标准曲线的绘制 4.4.2.1标准参比液的配制

依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml盐酸并加入约50ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。 4.4.2.2标准参比液吸光度的测定

以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，加下表，测定标准参比液的吸光度。

三氧化二铁的质量分数/％ <0.005 0.005～0.01 0.01～0.015 比色皿规格/cm 5 2或3 2或1 0.015～0.03 1或0.5 以100ml标准参比液所含铁的质量（mg）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘 制标准曲线。 4.4.3取样

用称量瓶取25g～30g液体试样，准确至0.01g。 4.4.4测定 4.4.4.1空白试验

在500ml烧杯中，加入25ml水和中和样品等量的盐酸，加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加入盐酸调至溶液为无色，再过量2ml，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后胺（4.4.4.3）进行处理。 4.4.4.2试样溶液的制备

将称取的样品移入500ml烧杯中，加水约至120ml，加2～3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2ml，煮沸5分钟，冷却至室温后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后进行处理。 4.4.4.3显色

取50.00ml试样溶液（4.4.4.2）移入100ml容量瓶中，加5ml盐酸羟胺溶液、20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。

4.4.4.4试样吸光度的测定

按（4.4.2.2）所述测定溶液（4.4.4.3）吸光度，测定前用空白试验溶液（4.4.4.1）调整仪器吸光度为零。 4.4.5结果表述

铁的质量分数X，数值以毫克每克（mg/g）表示，按下式计算： 250 1000 5000m1 X = m1× × = 50 m0 m0 式中：m1——试液吸光度相对应的铁的质量，mg； m0——试样质量，g。

或以质量分数（％）表示的三氧化二铁含量X1,按下式计算： X1 ＝ 1.4297×10-4X

式中：1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。 4.4.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值： X1 ≤ 0.0020%：0.0001%； X1 > 0.0020%： 0.0005% 。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。