电子显微分析复习提纲

电子显微分析复习提纲

1. 何为电磁透镜？理解并掌握电子在磁场中的运动规律，能够作图说明之。

：把电磁线圈所产生的磁场所构成的透镜成为电磁透镜，电子在磁场中以圆锥螺旋近轴运动聚焦。

2. 电磁透镜的像差有哪些？它们是如何产生的？如何消除和减小？ ：几何像差和色散。几何像差分为球差和像散。

球差：因电磁透镜中心区和边缘区对电子折射能力不同造成的。

减小CS值和减小孔径角a。

像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的。主要原因极靴内孔不远，极靴上下轴线错位，极靴材料不均匀，极靴孔污染。措施：消像散器。 色差：入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 主要原因：加速电压不稳，电子与样品的非弹性散射 措施：稳定加速电压，样品厚度做薄，减小孔径角。

3. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？

：景深：保持像清晰情况下，允许物平面沿透镜主轴一定的距离。

电磁透镜分辨率和孔径角。

焦长：固定物距和焦距，像平面沿透镜主轴移动时，仍能保持像清晰的距离

范围。分辨率，孔径角，透镜放大倍数。

对设计的影响：景深越大，焦长越长，可以使投射电镜成像更方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。

对成像的影响：物镜：强励磁短焦距，放大倍数较高。中间镜：焦距很长，放大倍数通过调节励磁电流确定。投影镜：短焦距，强励磁。在用电子显微镜分析图像时，一般物镜和样品的距离是不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件。中间镜像平面和投影镜物平面的距离可以看做是不变的，因此要在荧光屏上得到一张清晰的放大像，必须使物镜的像平面和中间镜的物平面重合，即改变中间镜的焦距和物距。

4. 什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？如何提高电磁透镜的分辨率？

分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面形成两个瑞利斑，如果两个物点相距较远，两个瑞利斑也各自分开；但如果两个物点相互靠近，两个瑞利斑也相互靠近，直至重叠，当两个瑞利斑的中心距等于瑞利斑半径时，此时两个物点的距离为分辨率。

因素：1、衍射效应，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定时，孔径角越大，分辨率越高。2、像差：选择最佳孔径角半径，提高加速电压（减少电子束波长），减小球差系数。

5. 透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?掌握每一部分的主要组成构件的功能和作用。

：投射电镜主要由电子光学系统，电源和控制系统，真空系统三部分组成。 关系：电子光学系统是核心，其他两个系统是辅助系统。

电子光学系统：照明系统，样品室，成像系统，观察室和照相系统。 照明系统：电子枪，聚光镜，相应的平移对中、倾斜调节装置组成。主要作用是提供一束亮度高，孔径角小，束流稳定，平行度好的照明源，应满足明场和暗场成像要求。

成像系统：主要由物镜，物镜光阑，选区光阑，中间镜，投影镜构成。 物镜：形成第一幅电子显微图像或衍射花样。物镜光阑：1 提高像衬度 2 减少孔径角，从而减小像差 3 进行暗场成像。选区光阑：对样品进行微区衍射分析。中间镜：1 控制电镜总放大倍数 2 选择成像/衍射模式。投影镜：进一步改变放大倍数；投影镜内孔径很小，使电子束进入投影镜孔径角减小。 真空系统：机械泵，油扩散泵，离子泵，阀门，真空测量仪等组成。 供电系统：供给电子枪的高压部分，供给电磁透镜的低压稳流部分。 真空度不够：高压加不上去，成像衬度变差，极间放电，灯丝迅速氧化，寿命缩短。

6. 透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 聚光镜光阑，物镜光阑，选区光阑

聚光镜光阑：装在第二聚光镜下方。限制孔径角。

物镜光阑：装在物镜背焦面。1 提高像衬度 2 减小孔径角从而减小像差 3 进行暗场成像。

选区光阑：装在物镜像平面。对样品进行微区衍射分析。

7. 说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。(注意：此处物镜光阑和选区光阑也包括在成像系统中)

：1、物镜：样品下方。短焦距，强励磁透镜。形成第一幅电子显微图像或衍射花样。

2、物镜光阑：物镜背焦面。A 提高像衬度 B 减小孔径角从而减少像差 C 进行暗场成像。

3、选区光阑：物镜像平面。 进行微区衍射分析。

4、中间镜：选区光阑下方。A 控制电镜总放大倍数 B 成像/衍射模式转换。 5、投影镜：中间镜下方。进一步放大中间镜的像。减小孔径角。

8. 在透射电镜中，衍射模式和成像模式是如何转换的？掌握成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，能够画出光路图。 ：如果把中间镜物平面和物镜像平面重合，就是成像。如果把中间镜物平面和物镜背焦面重合，就是衍射。

试样等于物镜物平面，中间镜物平面等于物镜像平面/中间镜物平面等于物镜

背焦面，中间镜像平面等于投影镜物平面荧光板等于投影镜像平面。

9. 掌握点分辨率和晶格分辨率的定义。 都是表征透射电子显微镜放大本领的参数。

点分辨率的测定与透镜的总放大倍数有关，是将铂、铂－铱或铂－钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为5～10Å、间距为2～10 Å的粒子，将其均匀地分布在火胶棉（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，然后经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数得到；而晶格分辨率的测定要求制作标样（采用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜）并拍摄其晶格像，由已知的样品晶面间距得到具体的衍射晶面，这种方法是条纹干涉像，不是真正的点分辨率。

10. 薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品? 1 组织结构和大块样品相同；

2 必须足够薄。

3 应有一定的强度和刚度。 4 不容许表面产生氧化和腐蚀。

工艺：1 初减薄——制备厚度为100-200纳米的薄片，切去直径3mm的圆片（线切割；慢速锯）。2 预减薄——从圆片的一侧或两侧将圆片的中心区域减薄至数纳米（研磨，凹坑仪；化学腐蚀）3终减薄——（双喷电子抛光；离子减薄）

离子减薄： 1）不导电的陶瓷样品 2）要求质量高的金属样品 3）不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄： 1）不易于腐蚀的裂纹端试样 2）非粉末冶金试样 3）组织中各相电解性能相差不大的材料 4）不易于脆断、不能清洗的试样 11. 何为倒易矢量，其有何特点？一个晶带的倒易图象是什么？能够利用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)* 、 (321) *倒易面。

：倒易原点指向任意倒易阵点的矢量，称为倒易矢量，记为r* = ha* + kb* + Lc*。特点：倒易矢量两个基本性质：a. r*hkl 垂直于正点阵中(hkl)面；b. |r*hkl| = 1/dhkl

12. 何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。能够根据晶带定律绘制二维倒易平面。

:由同晶带的晶面构成的倒易面用(uvw)*表示，且因为过原点O*，则称为零层倒易截面(uvw)*。

同一晶带中，晶带轴平行于各晶面。各晶面倒易矢量垂直于晶带轴。 13. 掌握爱瓦尔德球的画法。可以用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律

14. 何为系统消光、点阵消光、结构消光？结构振幅的物理意义？能够利用结构因子分析和讨论常见晶格(fcc、bcc、密排六方以及ZnS结构)的消光规律。 :把由于FHKL=0而使衍射线消失的现象称为系统消光.在复杂点阵中，由于面心或体心上有附加阵点而引起的FHKL=0称为点阵消光。对那些含有两种以上等同点的复式格子，除要遵循它们所属的布拉菲点阵的消光规律外，还有附加的消光条件，为结构消光。

结构振幅：Fhkl，即（hkl）晶面组的结构因子，表征正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向的合成振幅。

根据

简单立方：无消光 面心立方：全奇全偶不消光 体心立方：H加K加l为偶数不消光

15. 掌握多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 多晶衍射花样：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。 多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一

个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。 ·单晶衍射花样：单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。 倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。 ·非晶衍射花样：非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构 形成原理：其形成原理与X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件，同时要满足结构因子不等于0。 16. 熟练掌握简单衍射花样的标定方法。 R2法，假设检验，假设校核

17. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？

18. 何为双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？ 双光束衍射：倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生强衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。

因为在衍射条件接近理想的双光束条件下，即除了透射束以外，只有一支强衍射束，而其它的衍射束强度近似为0，设入射束强度为I0，则有I0 = ID + IT 这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束条件下明、暗场像不完全互补。 19. 什么是衬度？透射电镜成像衬度有哪些？质厚衬度与衍射衬度有何区别？ 衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。 包括振幅衬度，相位衬度。振幅衬度包括质厚衬度，衍射衬度。

质厚衬度主要来源于非相干弹性散射。衍射衬度主要取决于入射束与式样内各晶面相对位向不同导致的衍射强度差异。

20. 什么是衍射衬度? 能够画图说明衍衬成像原理，理解并掌握明场像、暗场像、中心暗场像以及弱束暗场像的实验操作原理？

“衍射衬度成像”主要取决于入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。

薄膜内两晶粒A和B，其唯一差别在于晶体学位向不同。在入射束照射下，B 晶粒的某(hkl)晶面组恰好与入射束满足精确的布拉格角θB ，产生强烈衍射；而其余晶面均与衍射束存在较大的偏差，不产生衍射。 即： B晶粒的位向满足：“双光束条件”。

21. 理解偏离参量S的物理意义。 掌握S<0，S=0以及S > 0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图的画法。

偏离贼他角时，倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量S表示，S就

是偏离矢量。

22、掌握推到衍射公式的方法(会画图)。理解相机常数的物理意义。电子衍射谱与倒易点阵的关系如何？

相机常数：这说明是相应的按比例放大，K称为电子衍射放大率。 电子衍射图是二维倒易阵点在平面上的投影。

22. 解释为何对称入射(电子束入射方向与某一晶带轴重合)时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展。

23. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义？

TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。

降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。

24. 单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？掌握尝试—校核法，可以根据该方法标定简单的电子衍射谱。

1 已知晶体结构：尝试校核法，R方法 2 未知晶体结构，先用R方法推断结构，再用尝试校核法。 3 标准花样对照法 4 根据衍射特征平行四边形的查表法。 25. 何为单晶花样的不唯一性？其原因有哪些？ 表现形式：同一衍射花样有不同的指数化结果。 原因：1头两个斑点的任意性

2 二次对称性（1800不唯一型）

3 偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355) 和(173)

26. 复杂电子衍射花样有哪些？ 超点阵斑点 孪晶电子衍射 高阶劳厄斑点 二次衍射 菊池衍射花样

27. 理解超点阵的形成特点。能够说明Cu3Au在有序和无序的衍射花样形成特点，能够标定两种状态下[001]带轴的指数。

：在无序固溶体态时，由于结构因子为0应当抹去的一些阵点（结构消光），在有序化后其F不为0，衍射花样中出现相应的额外斑点，即超点阵斑点。

28. 什么是消光距离？其和那些因素有关？

消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。 影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。 29. 运动学理论的基本假设和近似是什么？

基本假设：忽略电子束在样品中的多次反射和吸收，t很小。入射束和衍射束之间没有能量交换作用，t很小，s很大。

两个近似：双光束近似：s的存在确保衍射束弱于透射束；衍射、透射束强度互 补。

柱体近似：可将试样看作许多晶柱平行排列组成的散射体，如下图所示。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。

30. TEM衍衬像中，何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹？倾斜晶界条纹是如何形

成的？

等厚干涉条纹：衍射强度随样品厚度变化。

等厚消光条纹：晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。

晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲使它们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s 。 晶粒1，晶粒2，晶粒2偏离布拉格条件深远......

31. 用衍衬成象原理观察晶体中的缺陷的依据是什么? 用此法观察到的缺陷象是否和真实的缺陷的形状和大小一致？能够举例说明。

晶体中存在缺陷时，会使缺陷附近的某个区域内的点阵产生畸变，这种畸变的大小和方向可用位移矢量表示。

N为整数时，a是2π的整数倍，衍射强度不变，缺陷不可见。 N为分数时，缺陷的存在引起衍射强度的变化，缺陷可见。 N为0时，对衍射强度没有贡献，缺陷不可见。

32. 利用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。

33. 能够用位错两侧偏离矢量的差异解释位错衬度的形成。

34. 理解第二相的衬度形成机理。

35. TEM衍衬像中位错不可见性判据是什么？试写出使面心立方金属中柏氏矢量为b=[101]/2的螺形位错可见和不可见的操作矢量g。 ：ghkl·b=0称为位错线不可见性判据。

36. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?

1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。 不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。

37. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

：在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。 成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10 所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。

38. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度 不同处： 1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。 2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。

39. 扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点？ 投射电镜放大倍数没有扫描电镜大。