谁知道如何检测钠的含量
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发布时间：2022-04-24 14:39
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时间：2023-10-16 19:30
GB/T 4553-2002 工业*钠
本标准规定了工业*钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。
本标准适用于工业*钠。该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
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时间：2023-10-16 19:30
食品添加剂 *钠 GB 11-86
食品商务网 2005-07-06 00:00:00.0
中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 11-86
*钠 代替 GB 11-80
Food additive Sodium nitrate
本标准适用于*生产过程中由氧化氮气*得的*钠,用于肉制品加工中作发色剂。
分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:白色细小结晶,允许带淡灰色,淡*。
1.2 食品添加剂*钠应符合下列要求:
指 标 名 称 指 标
*钠(NaNO3)(以干基计),％ ≥ 99.2
氯化钠(NaCl)(以干基计),％ ≤ 0.4
亚*钠(NaNO2)(以干基计),％ ≤ 0.01
碳酸钠(Na2CO3)(以干基计),％ ≤ 0.1
水分,％ ≤ 1.5
水不溶物,％ ≤ 0.03
铁(Fe),％ ≤ 0.005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
砷,％ ≤ 0.0002
注:水分含量以出厂测定为准。
2 鉴别 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂 杂质标准液制 备方法》、GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 试剂和溶液
2.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 硫酸亚铁(GB 4-77):8％溶液。 称取8g硫酸亚铁,溶于适量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀释至100ml。
2.1.3 盐酸(GB 622-77)。
2.2 鉴别方法
2.2.1 取试样溶液,加等量硫酸混匀,冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(2.1.2),使成两液层,界面处显示棕色。
2.2.2 取试样溶液,加硫酸与铜丝,加热即产生红棕色蒸气。
2.2.3 取铂丝,用盐酸(2.1.3)润湿后,先在无色火焰中烧至无色,再蘸取试样溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即显鲜*。以上三项试验,都给出正反应时,即可确定为*钠。
3 试验方法
3.1 *钠含量的测定
3.1.1 原理 *盐与定氮合金(45％Al、50％Cu、5％Zn)在强碱性溶液中煮沸时,反应放出新生 态的氢,将*盐(或其他含氮化合物)中的氮还原为氨。反应放出的氨用硫酸吸收,以标准碱溶液滴定过量的硫酸。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液。
3.1.2.2 氢氧化钠(GB 629-81):0.5N标准溶液。
3.1.2.3 亚甲基蓝(HGB 3394-60)。
3.1.2.4 甲基红(HG 3-958-76)。
3.1.2.5 95％乙醇(GB 679-80)。
3.1.2.6 混合指示液的配制:称取0.12g甲基红(3.1.2.4)和0.08g亚甲基蓝(3.1.2.3) 混匀后溶于100ml95％乙醇(3.1.2.5)中。
3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小于20目的混合合金,其中小于80目的合金不得大于20％。
3.1.2.8 氢氧化钠(GB 629-81):300g/L溶液。
3.1.3 仪器装置 一般实验室仪器和下列仪器。
3.1.3.1 蒸馏装置如图所示。
3.1.3.2 电炉:1000W,220V。
3.1.3.3 调压变压器:1kVA。
3.1.4 测定手续
3.1.4.1 试样溶液的制备:称取14g充分混匀的*钠试样,称准至0.0002g,置于烧杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后备用。
3.1.4.2 蒸馏:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置于500ml锥形瓶中,再加入50ml水。用吸管吸取50ml制备好的试样溶液(3.1.4.1),置于1000ml平底蒸馏瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水。按图连接好蒸馏装置(3.1.3.1),并使管4的端部 触及瓶底。于蒸馏瓶1中迅速加入70ml氢氧化钠(3.1.2.8)溶液,立即盖好胶皮塞,在室温 下反应20min后,微热10min,然后高温蒸馏。从沸腾开始经50～60min,使吸收瓶内溶液体 积达到270ml左右(残液体积为初始体积的1/3左右时),将锥形瓶5降低,使吸收管4的尖端脱离锥形瓶内溶液液面,然后用水冲洗管4,停止加热(详细操作见附录A)。
3.1.5 空白试验 按上述手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续、 蒸馏装置均应与测定时相同。
3.1.6 结果的表示和计算 *钠的百分含量(X2以干基计)按式(1)计算。
N×(V0－V)×0.08499×100
X2＝━━━━━━━━━━━━━×100－1.232X1 ………………(1)
50
m×━━━(100－X)
500
式中: N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V0--空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;V--试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;m--试样的质量,g;X--按照本标准(3.5)测得的水分百分含量;X1--按照本标准(3.5)测得亚*钠百分含量;0.08499--每毫克当量*钠的克数;1.232--亚*钠换算为*钠的系数。
3.1.7 精密度
3.1.7.1 平行测定两结果之差不大于0.3％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.1.7.2 不同试验室测定结果之差不大于0.5％。
3.2 氯化钠含量的测定 本测定方法采用GB 3051-82《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--汞量 法》规定的方法进行。
3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介质中,用强电离的*汞标准溶液将氯离子转化成弱电离 的氯化汞,利用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的*汞反应生成紫色络合物来判断终点。
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 氯化钠(GB 1253-77):基准试剂,0.0500N标准溶液。称取于500～600℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.2.2.1)2.9220g,置于烧杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.2.2.2 *(GB 626-78):0.2N溶液。
3.2.2.3 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％乙醇溶液。
3.2.2.4 二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone):0.5％乙醇溶液。当变色不灵敏时应重新配制。
3.2.2.5 *汞:0.05N标准溶液。
3.2.2.5.1 配制:称取8.57g*汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml*(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。
3.2.2.5.2 标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1),置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2～3滴溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用0.2N*溶液(3.2.2.2)调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4)用*汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。*汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。
N1×V1
N＝━━━━ ……………………………………………(2)
V－V0
式中:N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗*汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的*汞标准溶液的体积,ml。
3.2.2.5.3 空白试验:除25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1)以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续均应与标定*汞标准溶液(3.2.2.5)时相同。
3.2.2.6 95％乙醇(GB 679-80)。
3.2.2.7 *(GB 626-78):1＋1溶液。
3.2.3 仪器设备 一般实验室仪器。
3.2.4 测定手续
3.2.4.1 试样溶液的制备 称取100g*钠试样(称准至0.1g),置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解,待溶液温度 与室温平衡后,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用。
3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml*钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用*溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈*,再过量2滴,最后加入 1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4),用0.05N*汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。
3.2.4.3 空白试验 按3.2.4.2项手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同。
3.2.5 结果的表示和计算 氯化钠百分含量(X3,以干基计)按式(3)计算。
N×(V－V0)×0.05844×100
X3＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--*汞标准溶液的当量浓度;V--滴定所消耗的*汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的*汞标准溶液的体积,ml;m--试样的质量,g;X--按本标准3.5测得的水分百分含量; 0.05844--每毫克当量氯化钠的克数。
3.2.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.03％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.3 亚*钠含量的测定
3.3.1 原理 用样品溶液滴定高锰酸钾溶液,样品中的亚*钠将(MnO4-)还原为Mn**2+,当高锰酸钾红色消失时,表示高锰酸钾全部被亚*钠还原,根据样品溶液消耗量计算样品中亚*钠含量。
3.3.2 试剂和溶液
3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液。
3.3.2.2 高锰酸钾(GB 3-77):0.01N标准溶液。
3.3.3 仪器设备 一般实验室仪器。
3.3.4 测定手续 于250ml锥形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),将溶液加热到40～50℃,用0.01N高锰酸 钾标准溶液(3.3.2.2)滴定至微红色,再准确加入1.00ml,将*钠试样溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定锥形瓶中之高锰酸钾溶液至微红色刚刚消失为止。
3.3.5 结果的表示和计算 亚*钠百分含量(X4,以干基计)按式(4)计算:
N×1.00×0.0345×100
X4＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)
V
m×━━━ (100－X)
250
式中:N--高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V--滴定试样溶液消耗的体积,ml; m--试样的质量,g;X--按照本标准3.5测得的水分百分含量; 0.0345--每毫克当量亚*钠的克数。
3.3.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.003％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.4 碳酸钠含量的测定
3.4.1 原理 碳酸钠和硫酸进行中和反应,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用硫酸标准溶液滴定。
3.4.2 试剂和溶液
3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N标准溶液。
3.4.2.2 溴甲酚绿(HG 3-1220-79)。
3.4.2.3 甲基红(HG 3-958-76)。
3.4.2.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示液。
3.4.3 仪器设备 一般实验室仪器。
3.4.4 测定手续 用吸管吸取25ml*钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加入溴甲酚绿-甲 基红混合指示液(3.4.2.4)3～4滴,用0.1N硫酸标准溶液(3.4.2.1)滴定至溶液由绿色变为暗红色时煮沸2min,迅速冷却,继续用0.1N硫酸标准溶液(3.4.2.1)滴定至呈暗红色为 终点。
3.4.5 结果的表示和计算 碳酸钠百分含量(X5,以干基计)按式(5)计算。
N×V×0.053×100
X5＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(5)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硫酸标准溶液的当量浓度; V--滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml; m--试样的质量,g; X--按照本标准3.5测得的水分百分量; 0.053--每毫克当量碳酸钠的克数。
3.4.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.01％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.5 水分含量的测定
3.5.1 原理 在一定的温度下,将一定量的样品烘干至恒重,然后测定样品减少的质量。
3.5.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器。
3.5.2.1 恒温电热干燥箱。
3.5.2.2 直径50mm,高30mm的称量瓶。
3.5.3 测定手续 用已恒重的称量瓶(3.5.2.2)称取5g充分混匀的*钠试样,称准至0.0002g,置于恒 温电热干燥箱(3.5.2.1)中,于105～110℃下干燥至恒重。
3.5.4 结果的表示和计算 水分百分含量(X6)按式(6)计算:
m－m1
X6＝━━━×100 ………………………………………(6)
m
式中：m--干燥前试样的质量,g; m1--干燥后试样的质量,g。
3.5.5 精密度 平行测定两结果之差不大于0.1％,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.6 水不溶物含量的测定
3.6.1 原理 将试样溶于水,过滤后干燥,称重。
3.6.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器。
3.6.2.1 恒温电热干燥箱。
3.6.2.2 G4坩埚式过滤器。
3.6.3 试剂和溶液
3.6.3.1 二苯胺(GB 681-78)。
3.6.3.2 硫酸(GB 625-77)。
3.6.3.3 二苯胺-硫酸:0.01％溶液。
3.6.4 测定手续 称取100g试样,称准至0.1g,置于400ml烧杯中,加入150ml水,加热至试样全部溶解,用 已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用热水洗至无NO3-为止〔以二苯胺-硫酸溶液(3.6.3.3)检查〕。将G4坩埚式过滤器连同残渣置于恒温电热干燥箱(3.6.2.1)中于105～110℃下干燥至恒重。
3.6.5 结果的表示和计算 水不溶物百分含量(X7)按式(7)计算。
m2－m1
X7＝━━━×100 ………………………………………(7)
m
式中:m2--干燥后G4坩埚式过滤器同残渣的质量,g; m1--G4坩埚式过滤器的质量,g; m--试样的质量,g。
3.6.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.008％,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.7 铁含量的测定 本测定方法采用GB 3049-82《无机化工产品中铁含量测定的通用方法--邻菲(口罗) 啉分光光度法》规定的方法进行。
3.7.1 原理 用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2～9的范围内二价铁离子 可与邻菲(口罗)啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
3.7.2 试剂和溶液
3.7.2.1 盐酸(GB 622-77):1N溶液。
3.7.2.2 氨水(GB 631-77):10％及2.5％的溶液。
3.7.2.3 抗坏血酸:2％溶液,该溶液稳定期约为10天。
3.7.2.4 冰乙酸(GB 676-78)。
3.7.2.5 乙酸钠(GB 693-77)。
3.7.2.6 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％溶液,该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。
3.7.2.7 硫酸(GB 625-77)。
3.7.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。
3.7.2.9 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77)。
3.7.2.10 铁标准溶液:1ml含有0.100mg铁。
3.7.2.11 铁标准溶液:1ml含有0.010mg铁。用吸管吸取10ml铁标准溶液(3.7.2.10),注入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。只限当日使用。
3.7.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器。
3.7.3.1 分光光度计,带有3cm的比色皿。
3.7.4 标准曲线的绘制 取7个100ml容量瓶,依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标 准溶液(3.7.2.11)(相当于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg铁),用水稀释 至约40ml,分别加入盐酸(3.7.2.1)调整pH值接近2(用pH试纸试之),再过量2滴,加入2.5ml 抗坏血酸溶液(3.7.2.3),10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.7.2.8)和5ml邻菲(口罗)啉溶液 (3.7.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。在510nm波长下,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照,将分光光度计(3.7.3.1)吸光度调整到零,测量吸光度。以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.7.5 测定手续 用吸管吸取25ml*钠试样溶液(3.2.4.1)置于100ml烧杯中,以盐酸(3.7.2.1)或氨水 (3.7.2.2)调节溶液的pH值接近2(用pH试纸试之),再过量2滴盐酸,将溶液全部转入100ml容 量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸溶液(3.7.2.3)、10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.7.2.8)和5ml邻 菲(口罗)啉(3.7.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。同时做试剂空白试验。 在510nm波长下,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照,将分光光度计(3.7.3.1)吸光度调整到零,测量吸光度。
3.7.6 试剂空白试验 按3.7.5款手续进行试剂空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同。
3.7.7 结果的表示和计算 从标准曲线(3.7.4)上查出试液显色时吸光度所对应的铁含量。铁百分含量(X8)按式(8)计算:
m1×10**(-3)
X8＝━━━━━━×100 ………………………………(8)
25
m×━━━
250
式中:m1--由标准曲线上查出的试样溶液中的铁含量,mg; m--试样质量,g。
3.7.8 精密度 平行测定两结果之差不大于0.0005％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.8 重金属含量的测定
3.8.1 原理 在弱酸性介质中,试样中的重金属与硫化氢作用生成棕*硫化物的胶体微粒,再与铅 的标准色阶比较。
3.8.2 试剂和溶液
3.8.2.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液。
3.8.2.2 *铅(HG 3-1071-77)。
3.8.2.3 盐酸(GB 622-77)。
3.8.2.4 饱和硫化氢水溶液:使用时配制。
3.8.2.5 铅标准溶液:1ml含0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用,稀溶液使用时配制。
3.8.2.6 酚酞(HGB 3039-59):0.1％乙醇溶液。
3.8.2.7 氨水(GB 631-77):10％溶液。
3.8.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器。
3.8.3.1 比色管:50ml。
3.8.4 测定手续 吸取测氯化钠时的试样溶液5ml(或称取2g试样,称准至0.01g,加5ml水溶解),加入2ml 盐酸(3.8.2.3),置水浴上加热蒸干,取出烧杯,再加入1ml盐酸(3.8.2.3),并以少量水冲洗 杯壁,再蒸干,加水溶解残渣,加入1滴酚酞指示液(3.8.2.6)用氨水(3.8.2.7)中和至微红色,用1N冰乙酸(3.8.2.1)中和至红色刚刚消失,再过量1ml,移入50ml比色管中,用水稀释 至40ml。于另一比色管中加入4ml铅标准溶液(3.8.2.5),加入约10ml水,1滴酚酞指示液(3.8. 2.6),以下与测定手续相同。向上述两比色管中,各加入10ml饱和硫化氢水(3.8.2.4),摇匀,于暗处放置10min,同置白纸上自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管。
3.9 砷含量的测定
3.9.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成黄 棕色砷斑,与标准砷斑进行比较。
3.9.2 试剂和溶液
3.9.2.1 溴化汞(GB 1398-78)。
3.9.2.2 溴化汞试纸。
3.9.2.3 盐酸(GB 622-77)。
3.9.2.4 氢氧化钠(GB 629-77):10％溶液。
3.9.2.5 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液。
3.9.2.6 氯化亚锡(GB 638-77):40％溶液。
3.9.2.7 无砷锌粒(GB 2304-80)。
3.9.2.8 乙酸铅(HG 3-974-76)。
3.9.2.9 乙酸铅棉花。
3.9.2.10 三氧化二砷(GB 673-77)。
3.9.2.11 砷标准溶液:1ml含0.001mg砷,按GB 602-77制备后,稀释100倍使用。稀释液使用时配制。
3.9.2.12 硫酸(GB 625-77)。
3.9.3 仪器设备 一般试验室仪器及符合GB 610-77《砷测定法》中规定的图1定砷装置。
3.9.4 测定手续 吸取测氯化钠时的试样溶液2.5ml(或称取1g试样,称准至0.01g,加25ml水溶解),加入2ml硫酸(3.9.2.12),置水浴上蒸发至干,以少量水冲洗杯壁,再蒸干。取出后冷却,用约25ml 水将残渣移入定砷器的反应瓶中,加3ml盐酸(3.9.2.3)、5ml碘化钾(3.9.2.5)、5滴氯化亚 锡溶液(3.9.2.6),摇匀,放置10min,加2g无砷锌粒(3.9.2.7),立即将已装好乙酸铅棉 花(3.9.2.9)及溴化汞试纸(3.9.2.2)的玻璃管装上,于25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准。标准是取2.0ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。
4 检验规则
4.1 食品添加剂*钠应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的*钠都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包 括:产品名称、生产厂名、批号、生产日期、净重、产品质量和本标准编号。
4.2 以每天产量为一批,每批产品不得超过60t。
4.3 使用单位有权按照本标准的规定,检验所收到的食品添加剂*钠是否符合本标准的要求。
4.4 取样方法 从每批总袋数的2％选取试样,小批时不得少于5袋。从选取的袋中,用不锈钢取样器 插入每袋3/4处取出试样,每批的总试样量不得少于1kg。将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分,取出不少于500g的均匀试样,分装于两个清洁、干燥、密封性好的瓶中，瓶口封蜡，并粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号和取样日期。一瓶由检验部门检验，另一瓶保留两个月，以备查验。
4.5 如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行核验,核验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批*钠为不合格品。
4.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家标准局认可的第三者仲裁。
5 包装、标志、运输、贮存
5.1 食品添加剂*钠用塑料编织袋内衬食品用聚乙烯薄膜袋包装,每袋50kg,如需特殊包装,供需双方另行协商。
5.2 包装袋上应涂刷牢固的红色标志,其内容包括:食品添加剂*钠的品名及生产许可证号、生产厂名、商标、批号、净重、生产日期及本标准号、使用说明、GB 190-85 《危险货物包装标志》中氧化剂标志、GB 191-85《包装储运图示标志》中防热、防湿 标志。
5.3 *钠具有吸湿性,贮存的仓库应保持通风、干燥，并避免与酸碱类物质、易燃、易爆物及其他有机物、有毒物同仓共贮，搬运时小心轻放，防止撞击、摩擦。
5.4 食品添加剂*钠应装在铁路棚车或其他带盖的交通工具内运输,车厢应保持清洁、干燥，不能与酸类、碱类、易燃、易爆物及其他有机物、有毒物同车共运。
附 录
A 蒸馏法测定*钠主含量的注意事项 (补充件)
A.1 注意事项
A.1.1 蒸馏装置正式使用前要进行外观检查,蒸馏瓶瓶口要圆,与橡皮塞能很好地吻合。要检查玻璃仪器各烧结接头处是否烧结完好,有无裂纹或砂眼。在确认无可缺陷后方可安 装,然后进行试验。
A.1.2 在做样品前,要用基准*钾代替样品进行验证,验证方法同试验方法。
计算方法如下: N×(V0－V)×0.10111
*钾 (％)＝━━━━━━━━━━━━━×100
50
G×━━━
500
式中:V0--空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V--基准*钾消耗的氢氧化钠标准溶液体积,ml;N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;G--基准*钾的质量,g;0.10111--每毫克当量*钾的克数。几次分析基准*钾的结果均在99.95％～100.05％之间,即认为试验装置为良好状态(至少需在99.80％～100.10％之间)。基准*钾可多做几个批号。
A.1.3 温度及蒸馏液体积控制的参考条件: 用1000W平板电炉,加热时需用调压变压器控制,加碱后在室温反应20min,将电压调至 110V,保持10min,再将电压调至180～200V。3～4min后沸腾,10min后将电压降至130～150V。如室温低于15℃,应适当加大电压,并采取保温措施。以后视气泡大小调节电压。蒸馏从沸 腾到结束经50～60min,残液体积控制在70～100ml,吸收液总体积控制在260～280ml。电压 大小要根据气泡大小和速度随时调节。气泡太大,速度太快,吸收不完全,可能导致结果偏 低;气泡太小,蒸馏时间太长。
A.1.4 加碱动作要迅速,尽量不使浓碱液沾附在瓶口上,加碱后立即盖好橡皮塞。
A.1.5 蒸馏结束时不要马上停止加热,待导出管离开液面并冲洗后再停火,否则易发 生倒吸。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部天津化工研究院,卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由大连化学工业公司,化工部天津化工研究院负责起草。
本标准主要起草人刘瑞雪、刘淑英、周巧娥。
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国家标准局1986-03-26发布 1986-12-01实施
