水中硫酸根离子的测定?
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发布时间：2022-04-24 12:05
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时间：2023-10-12 04:47
硫酸盐含量的测定（方法一）
本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。
1、方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
2、试剂和材料
①盐酸溶液（1+1）；
②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；
③*银溶液（17g/L）；
④甲基橙指示液（1g/L）；
3、仪器和设备
一般实验室仪器和滤板孔径5～15µm的坩埚过滤器。
4、分析步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用*银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。
5、分析结果的表述
以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算：
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；
m0——坩埚式过滤器的质量，g；
3.注意事项
(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒细小，易通过坩埚式过滤器，使测定结果偏低，而且给洗涤带来困难。
(2)当水样中含大量的磷酸盐时，实验结果偏高，不宜采用此方法。
滴定法测定硫酸根（方法二）
1试剂
1.1 1+1盐酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5％铬黑T
1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液
1.5 刚果红试纸
1.6 0.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中，全溶后移于同一个1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2仪器
2.1滴定管：酸式25ml或50ml
2.2电炉
3分析方法
吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1—3分钟，以除去二氧化碳，在不断搅拌下，准确加入5ml钡镁混合液，继续加热至近沸，取下冷却至室温后，加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液，3到5滴0.5％铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。
4计算
水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算：
X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000
式中：
M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L
V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml
V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml
V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积，ml
V—所取水样的体积，ml
5允许差
SO42-离子含量在100mg/L（范围）平行测定两结果之差不大于4 mg/L。
